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查看更多環(huán)保篇-艾慕土壤凍干機(jī)在土壤樣品的前處理中的應(yīng)用
在土壤樣品監(jiān)測分析中,根據(jù)分析項(xiàng)目的不同,首先要經(jīng)過樣品的預(yù)處理工作,然后才能進(jìn)行待測組分含量的測定。常用的預(yù)處理方法有全量分析、有效態(tài)分析和形態(tài)分析。
(一)全量分析法
全量分析有分解法和提取法,前者用于元素的測定,后者用于有機(jī)污染物和不穩(wěn)定組分的測定。主要方法有以下幾種。
1.濕法消化法
又稱濕法氧化。它是將土壤樣品與一種或兩種以上的強(qiáng)酸(如硫酸、硝酸、高氯酸等)共同加熱濃縮至一定體積,使有機(jī)物分解成CO2和H20除去。為了加快氧化速度,可加入過氧化氫、高錳酸鉀、過硫酸鉀等氧化劑和催化劑。
該法具體操作如下:準(zhǔn)確稱取0.5 g(準(zhǔn)確到0.1 mg,以下都與此相同)風(fēng)干土樣于聚四氟乙烯坩堝中,用幾滴水潤濕后,加入10 mLHCl(P=1.19 g/mL),于電熱板上低溫加熱,蒸發(fā)至約剩5 mL,時加入15 mLHNO3(p=1.42 g/mL,),繼續(xù)加熱蒸至近黏稠狀,加入10 mL HF(p=1.15 g/mL,)并繼續(xù)加熱,為了達(dá)到良好的琮硅效果應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。zui后加入5 mL,HCl04(P=1.67 g/mL,),并加熱至白煙冒盡。對于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣應(yīng)在加入HCl04之后加蓋消解,土壤分解物應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤),傾斜坩堝時呈不流動的黏稠狀。用稀酸溶液沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋,溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后,定容至100mL或50 mL,zui終體積以待測成分的含量而定。
2.干法灰化法
又稱燃燒法或高溫分解法。根據(jù)待測組分的性質(zhì),選用鉑、石英、鎳或瓷坩堝盛放樣品,將其置于高溫電爐中加熱,控制溫度450~550℃,使其灰化*,將殘?jiān)芙夤┓治鲇谩?/p>
對于易揮發(fā)的元素,如汞、砷等,為避免高溫灰化損失,可用氧瓶燃燒法進(jìn)行莢化。此法是將樣品包在無灰濾紙中,濾紙包鉤在磨口塞的鉑絲上,瓶中預(yù)先充入氧氣和吸收液,將濾紙引燃后,迅速蓋緊瓶塞,讓其燃燒灰化,搖動瓶子讓燃燒產(chǎn)物溶爹囂溶液供分析用。
3.溶劑提取法
用溶劑將待測組分從土壤樣品中提取出來,提取液供分析用。主要用于對有機(jī)污染物的提取和分析。常用的提取方法有振蕩提取法、索式提取法、超聲波提取等。
(1)振蕩提取法 準(zhǔn)確稱取一定量的土樣(新鮮土樣加l~2倍量的無水Na2so4或Mgs04.H20攪勻,放置15~30 min,固化后研成細(xì)末),轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)口三角瓶中加天蓊2蓓體被的提取劑振蕩30 min,靜置分層或抽濾、離心分出提取液,樣品再分別用l倍體積提取液提取2次,分出提取液,合并,待凈化。
(2)超聲波提取法準(zhǔn)確稱取一定量的土樣(或取30.0 g新鮮土樣加30~60 g無水Na2SO4混勻)置于400 mL燒杯中,加入60~100 mL提取劑,超聲振蕩3~5 min, 真空過濾或離心分出提取液,固體物再用提取劑提取2次,分出提取液合并,待凈化。
截止目前為止,艾慕公司已形成完整的土壤監(jiān)測樣品前處理方案。土壤樣品前處理方案涵蓋土壤樣品檢測前元素的凍干鎖定,土壤有機(jī)物的凍干鎖定,土壤原形態(tài)的鎖定,確保土壤樣品檢測前的物質(zhì)保持,以保證土壤樣本監(jiān)測的真實(shí)性及有效性。
艾慕土壤樣品前處理方案硬件涵蓋土壤凍干機(jī)(FD5-8EP)、可揮發(fā)性有機(jī)物收集器,土壤凍干物質(zhì)防流失保護(hù)裝置等。
艾慕土壤凍干機(jī)及解決方案已輸送至部分省份的土壤監(jiān)測的一線。接下來艾慕將研制更多的環(huán)保設(shè)備服務(wù)中國環(huán)保事業(yè),造福人類。
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