征求意見中：《飼料中維生素E的測(cè)定 高效液相色譜法》
【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】在通常情況下，動(dòng)物自身不能合成維生素E或合成量不能滿足正常生長(zhǎng)需要，必須通過日糧提供。飼料中雖然含量很低，卻是必不可少的核心物質(zhì)，因此維生素E是飼料質(zhì)量控制的重要指標(biāo)。另一方面，維生素E能夠在動(dòng)物體內(nèi)蓄積，長(zhǎng)期超量就會(huì)產(chǎn)生有害影響。因此快速準(zhǔn)確地測(cè)定飼料中維生素的含量對(duì)防止維生素缺乏癥、維生素中毒、維生素的穩(wěn)定性以及制定合理的維生素加工工藝和儲(chǔ)存條件等具有重要意義。
近日，由山東省飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所、四川威爾檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所[國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)]、帝斯曼維生素(上海)有限公司等單位起草，TC76(全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《飼料中維生素E的測(cè)定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
本文件描述了飼料中維生素E的高效液相色譜測(cè)定方法。本文件中“第一法 皂化提取法”適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、復(fù)合預(yù)混合飼料和維生素預(yù)混合飼料中維生素 E(dl-α-生育酚)的測(cè)定，“第二法 直接提取法”適用于維生素預(yù)混合飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料中維生素 E(dl-α-生育酚乙酸酯)的測(cè)定。
本文件“第一法 皂化提取法”的定量限為1mg/kg，“第二法 直接提取法”的定量限為20mg/kg。
第一法 皂化提取法
原理：
試樣用堿溶液皂化后，經(jīng)液液萃取或固相萃取凈化后，用高效液相色譜儀分離測(cè)定，外標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.高效液相色譜儀：配有紫外吸收檢測(cè)器(或二極管矩陣檢測(cè)器)；
2.分析天平：精度為0.01mg 和0.1mg。
3.回流裝置：圓底燒瓶和冷凝管。
4.恒溫水浴，控溫精度 ± 2 ℃。
5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
6.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于 10 000 r/min。
7.固相萃取裝置。
8.氮吹儀：帶加熱裝置，溫度可控制在(50±2)℃。
9.渦旋混合器。
第二法 直接提取法
原理：
維生素預(yù)混合飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料中維生素 E(dl-α-生育酚乙酸酯)用甲醇溶液提取，試液注入高效液相色譜色譜柱，用紫外檢測(cè)器(或二極管陣列檢測(cè)器)在285nm 處測(cè)定，外標(biāo)法計(jì)算維生素 E(dl-α-生育酚乙酸酯)含量。
儀器設(shè)備：
1.高效液相色譜儀：配有二極管矩陣檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器。
2.分析天平，精度為0.0001g 和0.00001g。
3.超聲波清洗器：頻率不低于35000Hz。
維生素E是飼料質(zhì)量控制的重要指標(biāo)。修訂飼料中維生素E測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)于規(guī)范飼料原料生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量和安全水平，加強(qiáng)飼料質(zhì)量安全監(jiān)管，保障我國(guó)畜產(chǎn)品質(zhì)量安全，確保人民身體健康，推動(dòng)畜牧產(chǎn)業(yè)和畜牧業(yè)經(jīng)濟(jì)快速健康發(fā)展，有十分重要的意義。
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