解析液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及使用

    色譜柱是運(yùn)用于色譜儀系統(tǒng)中起著分離作用的儀器，是色譜儀分析系統(tǒng)的核心部件，色譜柱柱效的高低影響著檢測(cè)速率的快慢以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快。色譜柱的性質(zhì)（粒度、粒徑分布等）、填充料、柱長(zhǎng)、固定相和流動(dòng)相的種類(lèi)等都是影響色譜柱柱效的因素。因此，為了提高色譜柱的柱效，保證液相色譜儀分析檢測(cè)的靈敏性，了解液相色譜柱的結(jié)構(gòu)性能尤為重要。        
    色譜柱空柱是由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭是兩端螺紋組件，采用低死體積結(jié)構(gòu)，一端是7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，提高色譜柱柱效。在安裝色譜柱時(shí)，用Φ1.57mm連接管通過(guò)空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過(guò)壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2．5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸)。
    在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類(lèi)溶劑，以避免腐蝕。
    液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的，液相色譜柱的分類(lèi)是依據(jù)填料類(lèi)型而定。
    正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無(wú)定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類(lèi)正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
    反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 μm之間。