二氧化碳(CO2)在水中主要以溶解氣體分子的形式存在 但也有很少一部分與水作用成碳

酸 通常將二者的總和稱為游離二氧化碳 地表水中的二氧化碳主要來(lái)源是水和底質(zhì)中有機(jī)

物的分解 以及水生物的呼吸作用 亦可從空氣中吸收 因此其含量的測(cè)定 可按指示出水

體遭受有機(jī)物污染的程度

 地表水中游離二氧化碳的含量一般小于 10mg/L 當(dāng)含量超過(guò) 40mg/L 時(shí) 表明水體污染

已影響到魚(yú)類的生長(zhǎng)

 一般地下水中的含量多為 15~40mg/L 某些礦泉水中含量較高

有兩種常用的方法 即酚酞指示劑滴定法和電位滴定法 電位滴定法不受水樣濁度 色

度的影響 適用性較廣 用酚酞指示劑滴定法簡(jiǎn)便快速 適用于現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn) 控制和例行檢驗(yàn)

工作 此外 還有圖解法

 應(yīng)盡量避免水樣與空氣接觸 用虹吸法采樣 樣品測(cè)定盡可能在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行 特別當(dāng)

樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態(tài)陽(yáng)離子時(shí) 應(yīng)即時(shí)分析 如果現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定困難 則應(yīng)取

滿瓶水樣 并在低于取樣時(shí)的溫度下妥善保存 分析前不應(yīng)打開(kāi)瓶塞 不能過(guò)濾 稀釋或濃

縮 并盡快地測(cè)定

1 隔絕CO2滴定管/移液管裝置  玻璃儀器 范圍

 酚酞指示劑滴定法適用于一般地面水 不適用于含有酸性工礦廢水和酸再生陽(yáng)離子交換

器的出水

 水樣混濁 有色均干擾測(cè)定 可改用電位滴定法測(cè)定 如水樣的礦化度高于 1000mg/L

亞鐵離子或鋁離子含量超過(guò) 10mg/L 時(shí) 會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾 可于滴定前加入 1mL50%(m/V)

酒石酸鉀鈉溶液 以消除干擾 鉻 銅 胺類 氨 硼酸鹽 亞硝酸鹽 磷酸鹽 硅酸鹽

硫化物和無(wú)機(jī)酸類及強(qiáng)酸弱堿鹽類均會(huì)影響測(cè)定

2 隔絕CO2滴定管/移液管裝置  玻璃儀器 原理 

 由于游離二氧化碳(CO2 H2CO3)能定量的與氫氧化鈉發(fā)生如下反應(yīng)

 CO2 NaOH NaHCO3

 H2CO3 NaOH NaHCO3 十 H2O

當(dāng)其到達(dá)終點(diǎn)時(shí) 溶液的 pH 值約為 8.3 故可選用酚酞作指示劑 根據(jù)氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液

消耗量 可計(jì)算出游離二氧化碳的含量

3 試劑 

3.1 無(wú)二氧化碳水

 用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及稀釋用水 用蒸餾水或去離子水 臨用前煮沸 15min 冷卻至室溫

pH 值應(yīng)大于 6.0 電導(dǎo)率小于 2ìS/cm

3.2 酚酞指示劑(10g/L)

 稱取 1g 酚酞 溶于 100mL 95%的乙醇中 然后用 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴至出現(xiàn)淡紅

色為止 

3.3 終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)比色液

 終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)比色液 即指 0.1mol/L 的碳酸氫鈉溶液 稱取碳酸氫鈉(NaHCO3)8.401g 于少量

水中 移入 1000mL 容量瓶?jī)?nèi) 稀釋至標(biāo)線 使用時(shí)可吸取 10mL 上述溶液 加入酚酞指示

劑 4 滴 搖勻 作為滴定時(shí)比較終點(diǎn)顏色用 

3.4 中性灑石酸鉀鈉溶液 

 稱取酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6)50g 溶于 100mL 水中 加入酚酞指示劑 3 滴 用 0.1mol/L

鹽酸溶液滴至溶液紅色剛剛消失為止2

3.5 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 

 稱取 60g 氫氧化鈉 溶于 50mL 水中 冷卻后移入聚乙烯細(xì)口瓶中 蓋緊瓶蓋靜置 4d 以

而后吸取上層澄清溶液 1.4mL 用水稀釋至 1000mL 此溶液約為 0.01mol/L 其精確濃度可

用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定 標(biāo)定方法如下

取基準(zhǔn)試劑級(jí)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)在 105~110 烘至恒重 精確稱取三份 每份

約 0.1g(稱準(zhǔn)至 0.0001g) 分別置于 250mL 錐形瓶中 加入 100mL 水 稍加溫使之溶解 然

后加入 4 滴酚酞指示劑 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色不褪為止 記下氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

液的用量(mL) 并按下式計(jì)算其濃度 

 c= G 1000/ V 204.22

式中 c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)

 V 滴定時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)

 G 鄰苯二甲酸氫鉀重量(g)

 204.22 鄰苯二甲酸氫鉀(KH4C4H4O4)摩爾質(zhì)量(g/mol)

4 儀器

4.1 堿式滴定管 25mL 滴定管需按圖 1 進(jìn)行裝置

4.2 無(wú)分度吸管 100mL 為了在量取水樣時(shí)不致于損失游離二氧化碳 可將量取水樣吸管

的下端與插入水樣瓶中的虹及管相連接(見(jiàn)圖 2) 量取水樣時(shí) 先自吸管上端吸氣 待水樣灌

滿吸管 且從上端溢出約 100mL 時(shí) 取下吸管 并同時(shí)用手指按住吸管上端 待吸管中水樣

到達(dá)刻度處 立刻將水注入錐形瓶中