賽默飛Corona CAD電噴霧檢測(cè)器

簡(jiǎn)介

本文介紹了HPLC和UHPLC中常用的檢測(cè)器及其局限性，并重點(diǎn)介紹了由ESA公司研發(fā)的電噴霧檢測(cè)器（CAD）。該檢測(cè)器采用創(chuàng)新檢測(cè)原理，適用于多種化合物分析，具有高靈敏度、寬動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)范圍和一致的檢測(cè)結(jié)果等優(yōu)點(diǎn)。此外，文章還詳細(xì)描述了Corona Ultra檢測(cè)器的工作原理及其在梯度試驗(yàn)中的表現(xiàn)，強(qiáng)調(diào)其在反梯度方法下的性。

    在HPLC和UHPLC中，哪一種檢測(cè)器？這個(gè)問(wèn)題很難簡(jiǎn)單回答，因?yàn)闆]有任何一個(gè)檢測(cè)器能夠滿足所有的檢測(cè)需要。UV檢測(cè)器雖然應(yīng)用最為廣泛，但無(wú)紫外吸收的化合物無(wú)法檢測(cè)，其它的所謂通用檢測(cè)器的實(shí)際性能也往往達(dá)不到多種應(yīng)用綜合后的復(fù)雜要求，從而導(dǎo)致檢測(cè)空白。這就是檢測(cè)器的局限性。

    現(xiàn)在，由ESA采用最新突破性技術(shù)研制的電噴霧檢測(cè)器（CAD）可謂是最佳的解決方案。CAD基于的創(chuàng)新檢測(cè)原理，其問(wèn)世使得目前需要在不同檢測(cè)器（如示差折光（RI）、低波長(zhǎng)紫外（UV）、蒸發(fā)光散射（ELSD）等）上完成的分析任務(wù)只需在一臺(tái)通用型檢測(cè)器上即可完成，大大提高了分析效率。

    目前，CAD檢測(cè)技術(shù)憑借比其它技術(shù)更高的靈敏度，更寬的動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)范圍以及更一致的檢測(cè)結(jié)果，已被制藥企業(yè)廣泛接受，它的主要優(yōu)勢(shì)如下：●　靈敏度高 ●　重復(fù)性好●　信號(hào)響應(yīng)一致 ●　動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)范圍寬●　應(yīng)用范圍廣 ●　操作直觀簡(jiǎn)單

    Corona電噴霧檢測(cè)技術(shù)是UV和質(zhì)譜檢測(cè)器的強(qiáng)有力補(bǔ)充，可實(shí)際應(yīng)用于任何非揮發(fā)或半揮發(fā)性化合物，包括：●　藥物化合物 ●　藥物支架分子●　碳水化合物 ●　脂類●　類固醇 ●　多肽●　蛋白質(zhì) ●　聚合物

    對(duì)任何一個(gè)檢測(cè)器來(lái)說(shuō)，被分析物能在很寬的范圍內(nèi)準(zhǔn)確測(cè)定非常重要，但幾乎每種檢測(cè)器都有它的側(cè)重，這可能會(huì)導(dǎo)致同一種分析物在不同的檢測(cè)器上響應(yīng)不一樣，或流動(dòng)相的改變對(duì)不同的檢測(cè)器有不一樣的影響。 Corona Ultra檢測(cè)結(jié)果與分析物顆粒有關(guān)，信號(hào)電流與樣品中分析物的質(zhì)量成正比，因此無(wú)論何種化合物，只要進(jìn)樣質(zhì)量相同響應(yīng)都基本一致，所以Corona Ultra檢測(cè)器能檢測(cè)所有非揮發(fā)物，包括不含發(fā)色團(tuán)的物質(zhì)，不論被測(cè)物分子結(jié)構(gòu)如何。

    工作原理：步驟一：Corona Ultra檢測(cè)器將分析物轉(zhuǎn)化成溶質(zhì)顆粒。顆粒的大小隨著被分析物的含量而增加。步驟二：溶質(zhì)顆粒與帶正電荷的氮?dú)忸w粒相撞，電荷隨之轉(zhuǎn)移到顆粒上 – 溶質(zhì)顆粒越大，帶電越多。步驟三：溶質(zhì)顆粒把它們的電荷轉(zhuǎn)移給收集器，通過(guò)高靈敏度的靜電檢測(cè)計(jì)測(cè)出溶質(zhì)顆粒的帶電量，由此產(chǎn)生的信號(hào)電流與溶質(zhì)的含量成正比。

    非線性響應(yīng) Corona Ultra和ELSD在全量程范圍內(nèi)都是非線性響應(yīng)，但Ultra的重現(xiàn)性更好且在小濃度范圍內(nèi)響應(yīng)基本呈線性。

    響應(yīng)因子 進(jìn)樣量相同的一組難揮發(fā)化合物，Corona Ultra的響應(yīng)值更為接近。

    靈敏度與檢出限 與ELSD相比，Corona Ultra的靈敏度更高、檢出限更低，且檢測(cè)與化學(xué)結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)，相同進(jìn)樣質(zhì)量的響應(yīng)值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意義上的通用型檢測(cè)器。

    梯度下重現(xiàn)性依然出眾—反梯度方法 反梯度即在色譜柱后進(jìn)入檢測(cè)器前加入另一與分析溶劑時(shí)時(shí)組成相同但比例相反的溶劑，使進(jìn)入檢測(cè)器的溶劑濃度保持不變，從而使檢測(cè)條件更加穩(wěn)定，提高檢測(cè)效果。

    梯度試驗(yàn)中，有機(jī)溶劑在洗脫液中的比例不斷變化，使得整個(gè)洗脫液的揮發(fā)性、粘度等一系列性質(zhì)也不斷變化，導(dǎo)致在形成氣溶膠過(guò)程中的揮發(fā)程度不同，從而影響Corona Ultra 檢測(cè)的結(jié)果，導(dǎo)致其與真實(shí)值有一定偏差。而反梯度在色譜柱后加入另一反比例的有機(jī)溶劑，使得進(jìn)入Corona Ultra的洗脫液有機(jī)組成始終不變，因此保證了檢測(cè)的真實(shí)、準(zhǔn)確。