賽默飛色譜及質譜
iCAP TQ ICPMS測定鎳基高溫合金中砷、硒和鎘等痕量雜質元素
檢測樣品：鎳基高溫合金
檢測項目：砷、硒和鎘等痕量雜質元素
方案概述：高溫合金樣品經(jīng)酸消解后，使用iCAPTQO2質量數(shù)遷移(Massshift)、TQO2和NH3原位質量數(shù)(Onmass)模式測定那些受到合金基體干擾嚴重的元素，如As、Se、Cd，以及使用SQHeKED碰撞模式來測定其他痕量元素。分別采用水溶液標準及標樣基體匹配法進行測定，兩種方法均可獲得準確的測定結果。
鎳基合金由于其在高溫下具有高強度耐疲勞，同時具備耐腐蝕以及抗蠕變等性能而被廣泛使用于航空發(fā)動機中，如葉片、渦輪盤、燃燒室等。除了主量合金成份外，一些低熔點的金屬雜質元素需要嚴格控制，它會導致材料性能下降，影響高溫合金的性能。電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）是高溫合金中痕量雜質元素測定的有效方法之一，但由于樣品基質很高，其所引起的光譜干擾對于痕量元素的測定無疑是一大挑戰(zhàn)。例如，硒的主要測定同位素不僅僅受到常規(guī)氬基多原子離子干擾，很大程度上是來自于鎳基體的干擾，如62Ni16O+和60Ni18O+ 在 78Se+ 上的重疊以及64Ni16O+ 和62Ni18O+在80Se+上的重疊干擾，另外75As和Cd各同位素的測定也受到基體Co和Mo的氧化物離子嚴重的重疊干擾。碰撞反應池(CRC)技術是消除多原子離子干擾的有效手段，通過在碰撞反應池中加入適量的氧氣，將As和Se的質量數(shù)遷移至91AsO和96SeO進行測定。但樣品中共存Zr和Mo等離子，91Zr和96Mo對于反應產物離子將產生干擾，另外由于大量的Ni基離子進入到碰撞反應池中，使得Ni離子與氧和氫氧離子產生復雜的反應，而無法達到消除干擾的目的。iCAP TQ三重四極桿ICPMS，在碰撞反應池前端增加了質量過濾器Q1，將鎳基體離子和與As和Se反應后產物離子具有相同質量數(shù)的Zr和Mo離子排除，再在碰撞反應池中加氧氣反應將As和Se離子進行質量數(shù)遷移，從而克服了上述干擾，使其有效地應用于高溫合金中痕量As、Se和Cd雜質元素的準確測定。
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