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        目前，染發(fā)劑在*受到越來越多的消費(fèi)者的歡迎，但是染發(fā)劑中可能含有一些化學(xué)成分，其對(duì)人體健康將產(chǎn)生威脅。近年來，很多研究報(bào)道，這些化學(xué)成分可能會(huì)穿透過人的皮膚和頭發(fā)，甚至留在人體內(nèi)數(shù)年，進(jìn)而可能引發(fā)皮膚破損、癌癥和基因毒性等很多不良反應(yīng)。因此，對(duì)染發(fā)劑中這一類化學(xué)成分禁止和限制使用就顯得尤為必要。
        迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室建立的染發(fā)劑中32種禁限用物質(zhì)的檢測(cè)方法可以作為國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的方法的補(bǔ)充版。同以往很多方法相比，該方法大大簡(jiǎn)化了檢測(cè)過程，有效改進(jìn)了同分異構(gòu)體或者結(jié)構(gòu)類似物的分離度。應(yīng)用該方法，在簡(jiǎn)單的反相梯度洗脫過程中，32種禁限用化學(xué)成分得到了很好的分離分析，整個(gè)分析過程簡(jiǎn)單且重復(fù)性好。在染發(fā)劑及其他相關(guān)領(lǐng)域，該方法都具有較強(qiáng)的實(shí)用性，可以推廣應(yīng)用于各種檢測(cè)工作中，使檢測(cè)工作更加簡(jiǎn)單、標(biāo)準(zhǔn)、可靠。

圖1.染發(fā)劑中32種禁限用化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)式

1、適用范圍
本方案適用于化妝品染發(fā)劑中32 種禁限用染料的檢測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
單標(biāo)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各待測(cè)化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)品50 mg (精確至0.1 mg)，置于10 mL容量瓶中，用甲醇-2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液(1:1 v/v)的混合溶液溶解并定容，分別制成5 mg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液。部分標(biāo)準(zhǔn)品在上述混合溶液中溶解性較差，采取的措施如下：jia苯-2,5-二胺硫酸鹽和2-氯-p-苯二胺硫酸鹽用2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液溶解并定容，濃度均為5 mg/mL；甲苯-3,4-二胺和4-硝基-o-苯二胺用甲醇溶解并定容，濃度均為5 mg/mL；2-硝基-p-苯二胺用無水乙醇溶解并定容，濃度為2.5 mg/mL。所有單標(biāo)儲(chǔ)備液需保存在-20 ℃的冰箱中，保存期限為1個(gè)月。

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將32種待測(cè)化學(xué)成分分為兩組，分別準(zhǔn)確移取單標(biāo)儲(chǔ)備液適量置容量瓶中，用2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液定容至刻度，配制成目標(biāo)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣保存在-20 ℃的冰箱中，保存期限為1個(gè)月?？筛鶕?jù)需要對(duì)此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)稀釋，配制成系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

3、色譜條件
色譜柱: Spursil^® C18, 250 x 4.6 mm, 3 μm (Cat.No.: 82020)
儀器: Agilent 1260液相色譜儀配紫外檢測(cè)器
流速: 1.0 mL/min
進(jìn)樣量: 5 μL
柱溫: 35 ℃
檢測(cè)器: UV 280 nm
流動(dòng)相Ⅰ: 40 mM磷酸二氫鉀(pH 2.8) + 10 mM辛烷磺酸鈉緩沖液(A)-乙腈+甲醇(40+60)(B)
梯度設(shè)置

流動(dòng)相Ⅱ: 40 mM磷酸二氫鉀(pH 2.8) + 10 mM辛烷磺酸鈉緩沖液(A)-乙腈(B)

梯度設(shè)置

4、檢測(cè)結(jié)果

圖2. 21種待測(cè)化學(xué)成分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（流動(dòng)相I）

表1. 21種待測(cè)化學(xué)成分的檢測(cè)結(jié)果

圖3. 11種待測(cè)化學(xué)成分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（流動(dòng)相II）

表2. 11種待測(cè)化學(xué)成分的檢測(cè)結(jié)果

        如上，32種化學(xué)成分被分為兩組，這兩組待測(cè)物均在迪馬Spursil^® C18色譜柱上得到了很好的分離（見圖2和圖3），其洗脫順序、保留時(shí)間、分離度和不對(duì)稱因子如表1和表2所示。幾乎所有待測(cè)物的色譜峰與相鄰峰都達(dá)到了基線分離，分離度為1.25以上。除了２-甲基間苯二酚、苯甲基吡唑啉酮和2-氨基-3-羥基吡啶（不對(duì)稱因子小于1.5）以外，其余待測(cè)物的峰形都幾乎完美對(duì)稱，不對(duì)稱因子為0.85～1.16。

5、結(jié)論
        應(yīng)用迪馬Spursil^® C18色譜柱建立了染發(fā)劑中32種禁限用化學(xué)成分的檢測(cè)方法。同文獻(xiàn)報(bào)道和頒布的方法相比，該方法更加簡(jiǎn)便，適于實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)使用。應(yīng)用該方法，全部32種禁限用化學(xué)成分可以在迪馬色譜柱上得到快速、有效的分離檢測(cè)，故而可以為實(shí)驗(yàn)人員節(jié)省大量的時(shí)間，并使得檢測(cè)工作更加順利，檢測(cè)結(jié)果更加可靠。

染發(fā)劑中32種禁限用化學(xué)成分的檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息

• EndeavorsilC18柱

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