北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!寇嚽白樱ㄜ嚽埃┡浞筋w粒的檢測
檢測樣品:車前子(車前)配方顆粒
檢測項目:含量測定 特征圖譜
方案概述:迪馬科技依據國家藥品標準YBZ-PFKL-2021024,重現了車前子(車前)配方顆粒的檢測方案,可供大家參考。
【來源】本品為車前科植物車前Plantago asiatica L.的干燥成熟種子經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取車前子飲片5000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.5%~13%), 加輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加輔料適量,混勻,制粒,制成 1000g,即得。
【性狀】本品為灰黃色至棕黃色的顆粒;氣微,味淡。
1、樣品制備
參照物溶液 取車前子(車前)對照藥材0.4g,置具塞錐形瓶中,加入60% 甲醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取京尼平苷酸對照品、毛蕊花糖苷對照品、異毛蕊花糖苷對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg、毛蕊花糖苷20μg、異毛蕊花糖苷50μg的溶液,作為對照品參照物溶液。再取車前子苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含2μg的溶液,作為對照品參照物溶液。
供試品溶液 取本品適量,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入60%甲醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
2、分析條件
色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)
流動相: A: 甲醇 B: 0.3%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
進樣量: 2μL
柱溫: 30℃
檢測波長: 245nm
3、實驗圖譜
對照藥材圖譜
對照品圖譜
供試品圖譜
4、實驗結果
使用色譜柱Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm(Cat.#: 87003) 檢測車前子(車前) 配方顆粒的特征峰,與對照藥材參照物色譜圖中的4個特征峰保留時間相對應,其中峰2、峰3、峰4保留時間與京尼平苷酸對照品、毛蕊花糖苷對照品、異毛蕊花糖苷對照品參照物峰保留時間相對應。供試品色譜圖中,未出現與車前子苷對照品參照物峰保留時間一致的色譜峰。
1、樣品制備
對照品溶液 取京尼平苷酸對照品、毛蕊花糖苷對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL分別含京尼平苷酸150μg、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液,搖勻,即得。
供試品溶液 取本品適量,研細,取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用60%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
2、分析條件
色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)
流動相: A: 甲醇 B: 0.5%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
進樣量: 2μL
柱溫: 30℃
檢測波長: 245nm
3、實驗圖譜
對照品圖譜
供試品圖譜
4、實驗結果
經測定供試品每1g含京尼平苷酸(C16H22O10)為27.7mg,毛蕊花糖苷(C29H36O15)為2.7mg,在方法規(guī)定的范圍內[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)]。
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