北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆粒】標準中“絞股藍配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
檢測樣品:配方顆粒
檢測項目:特征圖譜
方案概述:2022年,浙江省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了“關于浙江省中藥配方顆粒質(zhì)量標準(第九批)的公示”。其中“絞股藍配方顆粒”標準檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:DiamonsilPlus5μmC18,250x4.6mm(Cat.#:99403)。
2022年,浙江省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了“關于浙江省中藥配方顆粒質(zhì)量標準(第九批)的公示”。
其中“絞股藍配方顆?!睒藴蕶z測方案中,使用了迪馬科技色譜柱: Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403)。
【來源】本品為葫蘆科植物絞股藍 Gynostemma pentaphyllum (Thunb.) Makino 的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】 取絞股藍飲片3900g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為13.5%~25.0%),加輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。
【性狀】 本品為黃棕色的顆粒;氣微,味微苦。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版 通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以0.3%甲酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;流速為每分鐘0.8mL;柱溫為40℃;檢測波長為360nm。理論板數(shù)按蘆丁峰計算應不低于8000。
參照物溶液的制備 取蘆丁對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入 80%乙醇25mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用80%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL,注入液相色譜儀,測定,即得。
供試品色譜中應呈現(xiàn)6個特征峰,其中1個峰應與參照物峰保留時間相對應。與蘆丁對照品參照物峰相對應的峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:1.34(峰2)、1.43 (峰3)、1.61(峰4)、1.95(峰5)、2.34(峰6)。
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