北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司
測定牛奶中砷的前處理方法
檢測樣品：牛奶 鮮奶
檢測項目：砷As
方案概述：隨著人們對健康飲食的重視，牛奶因其營養(yǎng)豐富，易被人體吸收等特點(diǎn)，成為老少皆宜的健康食品。然而由于環(huán)境被污染和奶牛養(yǎng)殖條件的改變，牛奶食品中重金屬污染的狀況也愈加嚴(yán)重。砷，作為在自然界分布廣泛，動植物中都含有微量的砷，而且含砷的農(nóng)藥也被廣泛的使用，使得砷對環(huán)境的污染越發(fā)嚴(yán)重，與此同時含有砷化合物的飼料通過牲畜食用進(jìn)入食物鏈中，食用牲畜的產(chǎn)品后，容易造成中毒。
【實驗設(shè)備】
反應(yīng)釜專用消解儀
微波消解儀和石墨消解器
超純水器
【實驗方法】
高壓密閉消解法：
取牛奶試樣1ml，置于100ml消解罐內(nèi)罐中，加入5ml 硝酸，靜置10min，再加2ml過氧化氫，靜置2min，將消解罐蓋上內(nèi)塞，旋緊外蓋，依次放入石墨消解器加熱，設(shè)置工作程序為40分鐘升溫至150℃，然后在150℃保持40分鐘，后將消解罐取出，自然冷卻。消解完成用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），并用超純水定容至刻度，待測，同時作試劑空白。
微波消解法：
取0.5000g牛奶樣品，放入消解罐中，加入5ml硝酸和1ml過氧化氫，考慮到牛奶屬高蛋白食品，先使用石墨消解器在140℃預(yù)消解至溶液程透明狀態(tài)，補(bǔ)加5ml硝酸，放入微波消解儀中，按照以下程序進(jìn)行消解。
程序設(shè)定：HNO3 5ml H2O2 1ml
| 工步 | 設(shè)定溫度 ℃ | 保持時間 min | 斜率 ℃/ min |
| 1 | 120 | 5 | 6 |
| 2 | 160 | 10 | 6 |
| 3 | 190 | 15 | 6 |
消解完成后，待消解罐冷卻后，取出消解內(nèi)罐放在石墨消解器于140℃進(jìn)行趕酸，然后用2%的硝酸分次淋洗消解罐仔細(xì)定容至25ml容量瓶內(nèi)待測。同樣操作試劑空白。
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