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本方案適用草魚、海蝦、海螃蟹可食部分己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、左炔諾孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、炔諾酮、康力龍、丙酸睪酮的檢測(cè)。

(1)27種性激素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供(Cat.#: 48337)；

(2)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取0.1mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇定容至10mL，配制成己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮終濃度1μg/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍終濃度2μg/mL，雌三醇、炔雌醇終濃度4μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(3)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取0.2mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇定容至1mL，配制成己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮終濃度0.2μg/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍終濃度0.4μg/mL，雌三醇、炔雌醇終濃度0.8μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(4)混合內(nèi)標(biāo)工作液：分別準(zhǔn)確吸取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋至雌二醇-¹³C₂濃度2μg/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度1μg/mL。

稱取試樣5g，于50mL離心管中，準(zhǔn)確加入30μL混合內(nèi)標(biāo)工作液和乙酸-乙酸鈉緩沖液10mL，渦旋30s，加乙酸乙酯-甲基叔丁基醚溶液10mL，渦旋1min，超聲10min，渦旋混合1min，于8000r/min離心8min，取上層有機(jī)相于100mL梨形瓶；殘?jiān)靡宜嵋阴?0mL重復(fù)提取1次，有機(jī)相合并至梨形瓶中，于35℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，氮吹旋蒸瓶中剩余油脂，將乙酸乙酯吹除干凈，加入正己烷7mL溶解殘留物，待凈化。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：取13.0g無水乙酸鈉，冰乙酸2.6mL，用水定容到500mL。

乙酸乙酯-甲基叔丁基醚溶液：取乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等體積混合。

(1)草魚

(2)海蝦

(3)海螃蟹

標(biāo)準(zhǔn)品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃度5ng/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度10ng/mL，雌三醇、炔雌醇濃度20ng/mL，雌二醇-¹³C₂濃度60ng/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度30ng/mL檢測(cè)的XIC圖

標(biāo)準(zhǔn)品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃25ng/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度50ng/mL，雌三醇、炔雌醇濃度100ng/mL，雌二醇-¹³C₂濃度60ng/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度30ng/mL檢測(cè)的XIC圖

標(biāo)準(zhǔn)品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃度100ng/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度200ng/mL，雌三醇、炔雌醇濃度400ng/mL，雌二醇-¹³C₂濃度60ng/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度30ng/mL檢測(cè)的XIC圖

標(biāo)準(zhǔn)品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃度5ng/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度10ng/mL，雌三醇、炔雌醇濃度20ng/mL，雌二醇-¹³C₂濃度60ng/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度30ng/mL的定量離子色譜圖

更多譜圖詳見迪馬科技。

(1)草魚、海蝦、海螃蟹樣品，27種性激素添加回收率60%-120%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求；

(2)苯甲酸雌二醇和孕酮不同于標(biāo)準(zhǔn)，選擇了加NH₄峰，響應(yīng)強(qiáng)度更高，便于定量；

(3)海蝦和海螃蟹樣品凈化小柱多加一層Silica吸附填料，可以避免這類比較臟樣品上樣時(shí)過載導(dǎo)致的己二烯雌酚和己烷雌酚流失、回收率異常的現(xiàn)象，提高回收結(jié)果。