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作為一種人體必需的微量元素，碘與人們的身體健康和日常生活息息相關(guān)，其攝入不足或攝入過多均會導(dǎo)致人體發(fā)生各種疾病。碘的土壤地球化學(xué)特性和生物有效性直接影響人體對碘元素的攝入量。碘的性質(zhì)非常活潑，具有較強(qiáng)的親生物性和高活動性等，使碘的化學(xué)分析具有一定難度。

目前所報(bào)道的碘的電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法大多是生物樣品，地質(zhì)樣品中碘的分析報(bào)道較少。碘的測定方法有多種，如碳酸鈉–氧化鋅混合溶劑半溶電感耦合等離子體質(zhì)譜法、稀氨水密封溶解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法、容量法、碘淀粉比色法、離子選擇電極法、中子活化法、氣相色譜法、砷鈰催化分光光度法、催化比色法和陽離子交換樹脂-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。碳酸鈉–氧化鋅混合溶劑半溶–電感耦合等離子體質(zhì)譜法操作復(fù)雜易產(chǎn)生損失；稀氨水密封溶解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法效果較好，但操作時(shí)間較長(密閉消解18h以上)，不適于批量樣品測試；容量法是測定碘的重要方法，具有流程簡單、快速、準(zhǔn)確性好的特點(diǎn)，但主要針對高含量碘的測定；碘淀粉比色法是一種經(jīng)典方法，其選擇性好、操作簡單，但顯色反應(yīng)不夠穩(wěn)定，靈敏度易受影響；離子選擇電極法容易受到記憶效應(yīng)的限制；中子活化法分析速度較慢；氣相色譜法操作繁瑣，靈敏度低；砷鈰催化分光光度法試劑用量大，操作誤差大，靈敏度低。

本文采用超級微波消解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測定地球化學(xué)樣品中的碘。樣品采用10%氨水微波消解，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行測定。

關(guān)鍵詞：土壤；碘元素；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；超級微波

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

      文中所用的SUPEC 7000 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀配置見表1，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析測試參數(shù)見表2。

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：濃氨水； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：碲元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及碘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

       準(zhǔn)確稱取待測樣品0.1g微波消解罐中，加入8mL體積分?jǐn)?shù)為10%的氨水，蓋上蓋子，置于密閉套中，按照表3微波消解程序進(jìn)行消解。消解完成后，冷卻至室溫，取出消解罐，打開蓋子，加入7mL去離子水，搖勻后打開蓋子，將消解液轉(zhuǎn)移至15mL塑料離心管中，以3000 r/min轉(zhuǎn)速離心8 min，取上層清液，上機(jī)測試。

表3.超級微波消解參數(shù)

預(yù)加壓3Mpa

      超級微波消解過程中溫度及壓力實(shí)時(shí)變化如圖1所示。

圖1 超級微波消解P-T實(shí)時(shí)曲線圖

精密度測試

      將該樣品連續(xù)測試11次，根據(jù)測試評價(jià)精密度結(jié)果見表6，碘元素精密度RSD＜1.0 %。

表6 土壤中碘元素精密度測試結(jié)果

樣品測試結(jié)果

      對兩份標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品碘元素進(jìn)行測試，測試結(jié)果見表7。

表7 土壤中碘元素測試結(jié)果(單位:mg/kg)

結(jié)論

      本文使用ICP-MS測定土壤中的碘元素含量。樣品中碘元素線性系數(shù)R2＞0.9999，實(shí)際樣品中各元素精密度測試結(jié)果RSD＜1.0%，元素檢出限范圍0.00436（mg/kg）,表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)土壤中碘元素含量的測定。

附錄

儀器配置及試劑相關(guān)信息

• 超級微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)
• ICP-MS

  檢測儀器在線詢價(jià)