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鋰電子電池中的電解液由高純有機溶劑、電解質鋰鹽、添加劑等配制而成，是電池中離子傳輸的載體。電解液的性能對鋰電池的工作溫度、比能量、循環(huán)效率、安全性等主要性能起著決定的作用。碳酸酯類溶劑是現階段電解液中常用的有機溶劑，包括碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸丙烯酯（PC）等，電解液添加劑包括碳酸亞乙烯酯（VC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亞乙烯酯（VC）、氟苯（FB）等。三重四極桿能夠排除電解液復雜成分的干擾，高效篩選出碳酸脂類和添加劑等物質，選擇性、靈敏度和穩(wěn)定性好，能夠完成對電解液中多種碳酸脂類溶劑和添加劑的精準檢測。本應用中心使用三重四極桿氣質聯用系統對電池電解液中常見的碳酸脂溶劑和添加劑進行分析，表現出良好的線性、靈敏度及重現性結果。

關鍵詞：GC-MS/MS、化工、鋰電、鋰電池電解液、碳酸酯類溶劑、電解液添加劑

實驗部分

儀器

表1氣相色譜—三重四極桿串聯質譜儀

表2 氣相色譜—三重四極桿串聯質譜儀參數

試劑及標準品

標準品：三（三甲基硅基）磷酸酯、環(huán)氧丁烯、碳酸二甲酯、氟苯、丙酸乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、丙酸丙酯、碳酸亞乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸內酯和已二腈標準品購自阿拉丁。

試劑：二氯甲烷，色譜純。

標準溶液配制

用二氯甲烷將碳酸脂溶劑和添加劑標準品配制成0.5、1、2.5、5、20、25、50 μg/mL 的混合標準品溶液，待GC-MS/MS檢測。

線性和檢出限

線性系數均大于0.998，碳酸脂溶劑和添加劑化合物的TIC圖如圖2所示。

以信噪比（峰-峰）等于3時濃度作為檢出限，信噪比（峰-峰）等于10濃度作為定量限。計算得出在分流比20：1條件下，儀器檢出限均低于0.145 μg/mL，測試結果如下表所示。

圖2 碳酸脂溶劑和添加劑化合物TIC圖

表3 碳酸脂溶劑和添加劑曲線信息和檢出限測試結果

穩(wěn)定性 

二氯甲烷配制1 μg/mL的碳酸脂溶劑和添加劑混合標準溶液，連續(xù)7次進樣，各化合物峰面積的RSD值均小于5%，測試結果如下表所示。

表4  1 μg/mL的碳酸脂溶劑和添加劑穩(wěn)定性

結語

本文使用氣質聯用系統開發(fā)測試電池電解液中碳酸脂溶劑和添加劑的方法。碳酸脂溶劑和添加劑中15種化合物線性良好，線性相關系數均大于0.998。1 μg/mL的混合標準溶液連續(xù)7針進樣，15種化合物的峰面積RSD均小于5%。在20：1分流比條件下，儀器檢出限均低于0.145 μg/mL。使用該方法可分析電池電解液中15種碳酸脂溶劑和添加劑化合物，線性范圍寬，獲得優(yōu)異的重現性和靈敏度，本方法適用于分析電池電解液中碳酸脂溶劑和添加劑。

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l 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統標準配置詳情

二、標準品

• 氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀GC-MSMS

  檢測儀器在線詢價