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三重四極桿質(zhì)譜 定量的上佳之選
四級桿是的質(zhì)量分析器。 三重四極桿質(zhì)譜 作為售價數(shù)倍于普通GCMS或LCMS的產(chǎn)品，已經(jīng)大量進(jìn)入了我國商檢、質(zhì)檢和研究單位。毋庸置疑，三重四極桿是定量的上佳之選，在定量方面有絕大大的優(yōu)勢，但是在高分辨、多級串級質(zhì)譜等定性方面優(yōu)勢較弱。
很多國外的實驗室都采用裝備數(shù)臺Q/Q/Q并配備一臺離子阱或者QTOF儀器，以彌補(bǔ)定性能力的不足。
三重四級桿質(zhì)譜基礎(chǔ)知識
1、其實是三重六極桿？
三重四級桿也叫做Q/Q/Q質(zhì)譜。
一個四級桿根據(jù)設(shè)定的質(zhì)合比范圍掃描和選擇所需的離子。
二個四級桿，也稱碰撞池，用于聚集和傳送離子。在選擇離子飛行的途中，引入碰撞氣體氮?dú)猓?/span>
第三個四級桿用于分析在碰撞池中產(chǎn)生的碎片離子。
簡單的說：Q1 可以篩選母離子 mz1;Q2 通過碰撞碎裂打碎離子，形成碎片離子峰；Q3 篩選子離子，定量子離子碎片強(qiáng)度 mz2。
實際上，碰撞池采用了六極桿的設(shè)計，擁有更好的聚焦及傳輸功能，四級桿就被淘汰了，但還沿用三重四級桿的名稱。
2、每個四級桿分析器工作方式主要有三種 ：
全離子通過 （TTI）、掃描 （SC A N ）、選擇離子監(jiān)測（SIM ）。
將兩個四級桿在空間上串聯(lián)起來，主要的工作方式有全掃描（Scan），選擇離子監(jiān)測（SIM），子離子掃 描（Product Ion Scan），母離子掃描（Precur—sor Ion Scan），多重反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。
三重四級桿質(zhì)譜是如何定量的？
三重四級桿通過離子打碎獲得特異性子離子，子離子在通過Q3后時在接收器上轉(zhuǎn)化為電信號，反映到分析軟件就是離子強(qiáng)度圖。在一定線性范圍下，分析物濃度越高，打到接收器上的離子就越多，信號越強(qiáng)，這是定量的基礎(chǔ)。
此外在定量時可以選擇用峰高或峰面積定量，一般選用峰面積定量準(zhǔn)確。因為是定量，所以需標(biāo)準(zhǔn)曲線，原理與高效液相類似。一般多用內(nèi)標(biāo)法定量，以排除質(zhì)譜重現(xiàn)性和樣品處理造成的影響。
那么，隨著設(shè)置離子對越多，如何能保證定量準(zhǔn)確呢？四極桿對于離子的選擇性通過是交替進(jìn)行的，在所有離子通道之間快速切換。隨著設(shè)置離子對數(shù)量的增加，每個離子所占用的檢測時間縮短，這會影響到其檢測靈敏度，但是只要實際樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液所采用的分析方法一致，定量的準(zhǔn)確性理論上是不受影響的。
三重四級桿質(zhì)譜環(huán)境條件
環(huán)境要求實驗室溫度為 15～27℃，溫度變化<3℃／h ，相對濕度< 80% ，質(zhì)譜儀在工作時，電路板及分子蝸輪泵會產(chǎn)生大量的熱量，要求室溫不大于27℃。長期處于高溫下運(yùn)行，會導(dǎo)致電路板損壞及降低泵的使用壽命。儀器需要的氣體有 3 處，分別是霧化氣，干燥氣和碰撞氣。安捷倫三重四級桿質(zhì)譜儀都使用氮?dú)?，waters 、島津質(zhì)譜儀碰撞氣使用氬氣，霧化氣和干燥器使用氮?dú)?。作為霧化氣和干燥氣的使用的氮?dú)猓蠹兌却笥?95.5 % 。
單四級桿與三重四級桿有何不同？
三重的可以做MS-MS, 如果只從聚焦來講三重其實是個雙四級桿，而單的不能做MSMS.沒有只有雙四級桿的儀器， 至少現(xiàn)在還沒有。單四級桿也可以實驗MSMS，可以通過源內(nèi)CID實現(xiàn)。
單四極桿碎片較少，定性信息不如三重四極桿。三重四極桿，實際上起碎片作用的是兩重，中間那個是起碰撞誘導(dǎo)作用。它能產(chǎn)生較多的碎片，定性比單桿要好。而且相對于離子阱而言，雖然定性要差一點(diǎn)，但定量能力超過離子阱。
兩種儀器滿足了不同類別的需求，各自有服務(wù)領(lǐng)域。比如化合物合成，定性，用SQ足以，另有紫外、核磁輔助。做個簡單組分定量，面積歸一法，DAD配SQ，就滿足需求。單四級桿并不是毫無用武之地。
總的來說，單級四級桿能夠滿足日常檢測需求，三重四級桿成本更高，反而使用效率很低，據(jù)了解，多數(shù)企業(yè)實驗室購買了三重四級桿，卻只用到了MRM掃描模式的功能，其他就連基本的母離子掃描，子離子掃描，中性丟失等功能，也很少用到。
雖然三重四級桿是定量的上佳之選，但相對于飛行時間質(zhì)譜，離子阱質(zhì)譜，磁質(zhì)譜，三重四級桿質(zhì)譜靈敏度不高，主要還是應(yīng)用于與液相色譜聯(lián)用（LC—MS），用作定量分析。將液相色譜高效的在線分離能力與質(zhì)譜的高選擇性、高靈敏度的檢測能力相結(jié)合，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)液相檢測器的不足，可以同時得到化合物的保留時間、分子量及特征結(jié)構(gòu)碎片等豐富的信息，是組分復(fù)雜樣品和微量／痕量樣品分離分析zui有力的研究手段。