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頂空+安捷倫6890氣相色譜儀測(cè)定啤酒中的甲醇
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北京京科瑞達(dá)科技有限公司
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頂空氣相色譜法測(cè)定啤酒中的甲醇
1 甲醇檢測(cè)原理
通過(guò)頂空氣相色譜技術(shù)檢測(cè)甲醇 。樣品被放置到頂空瓶中加熱 ，甲醇揮發(fā)進(jìn)人頂空瓶的頂空部分 ，此頂空的一部分自動(dòng)地 被頂空進(jìn)樣器提取進(jìn)入氣相色譜柱 ，并從其他組分中被分離出來(lái) ，通過(guò)火焰電離檢測(cè)器 （FID）鑒別 。通過(guò)測(cè)量樣品的峰積 ，并對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
2 儀器與試劑
Agilent6890氣相色譜儀，配火焰電離檢測(cè)器（FⅢ）及DANIHSS86.50頂空進(jìn)樣器。
甲醇標(biāo)準(zhǔn)品 ，純度為 99.9％ （一 級(jí) 色譜 純 ），在20℃下 ，配制濃度為 3676mg／L的 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，用無(wú)水乙醇定容至 25mL。
3 色譜條件
毛細(xì)管 色譜 柱 ：J&wDB—Wax，60m×0.53ram；載氣 ：氮?dú)?，純度大于 99.999％ ，柱頭壓 7.5psi；柱溫 ：50℃ （8min）；進(jìn) 樣 口 溫 度 ：110℃ ；FID 溫 度 ：225℃；尾吹 ：氮?dú)?10mL／min。頂空條件 ：樣品溫 度80℃ ，進(jìn)樣針溫度ll0℃，傳輸 管 線 溫 度 110~C，保 溫 時(shí) 間 4Omin，加 壓時(shí)間0.5min，進(jìn)樣時(shí)間 0.08min，排空時(shí)間 0.2min。
4 樣品制備
啤酒樣品的處理 ：將樣品 200～300mL取人帶塞子的三角瓶中 ，蓋上瓶塞 ，搖晃并釋放氣體 。重復(fù)操作直到?jīng)]有氣體釋放 ，完成了樣品的排 氣 。在GC頂空瓶中加人 10mL樣品 ，并用鉗子將頂空瓶密封 。