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超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定番茄和土壤中咯菌腈殘留量
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北京京科瑞達(dá)科技有限公司
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建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)法測(cè)定番茄和土壤中咯菌腈殘留的檢測(cè)方法。 用乙腈水溶液提取樣品中的咯菌腈 ，經(jīng)PSA(N-丙基乙二胺）和硅鎂型吸附劑凈化后， 以C18柱為分析柱、乙腈－甲酸水溶液為流動(dòng)相 ，采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)，電噴霧負(fù)離子源，外標(biāo)法定量 。 咯菌腈在0.01-2.00 mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。向?qū)φ辗压麑?shí)和對(duì)照土壤中分別添加咯菌腈標(biāo)樣，添加水平分別為0.01、0.10 、2.00 mg/kg時(shí) ，平均回收率分別為95.96%-103.17%和88.21%-106.88%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.8%-4.6%和1.1%-6.2%。 番茄和土壤中咯菌臘的檢出限均為0.4μg/kg,定量限分別為1.4μg/k和1.32μg/kg。該方法簡(jiǎn)單、快速 ，準(zhǔn)確度和靈敏度都較高，適用于番茄和土壤中咯菌腈的殘留分析