將1g的固體或液體樣品稱量后放入坩鍋中，將坩鍋置于不銹鋼的容器(氧彈)中。往燃燒容器/氧彈中充滿30bar壓力的氧氣(3.5:理論純度99.95%)。樣品在氧彈內(nèi)通過點(diǎn)火絲和綿線引燃。在燃燒過程中坩鍋的中心溫度可達(dá)1200°C，同時(shí)氧彈內(nèi)的壓力上升。在此條件下，所有的有機(jī)物燃燒并氧化。氫生成水，碳生成二氧化碳，樣品中的硫?qū)⒀趸蒘O2，SO3，并溶于水，釋放出定的熱量(硫酸生成熱)，空氣中的氮?dú)庠趬焊谎醯臈l件下，會(huì)有少量被氧化NO2，溶于水釋放出定熱量(硝酸生成熱)，在容器中(內(nèi)桶IV)充滿水，使水環(huán)繞在氧彈的周邊，燃燒時(shí)產(chǎn)生的熱量會(huì)傳給氧彈周邊的水。

為確保燃燒產(chǎn)生的熱量不會(huì)從系統(tǒng)傳到外界和外界的熱量不會(huì)傳系統(tǒng)里(室溫變化)，使用另個(gè)容器(外桶OV)作為隔熱的裝置，依據(jù)不同的測定原理和外筒溫度控制，測定可以分為熱模式和等溫模式。

1、熱模式:

熱量熱儀實(shí)驗(yàn)中，外桶的溫度(TOV)程跟蹤內(nèi)桶溫度(TIV)變化而變化。這種熱幾乎隔熱傳遞。在保持空調(diào)環(huán)境溫度恒定的條件下，測量幾乎不受何的外界影響。樣品燃燒所釋放出的熱量都將聚集在內(nèi)筒，并通過內(nèi)筒的溫度傳感器行測量。實(shí)驗(yàn)過程中沒有熱損失，像等溫量熱儀樣做修正計(jì)算。

其溫升曲線的典型征為:實(shí)驗(yàn)前期，實(shí)驗(yàn)?zāi)┢诳梢院芸爝_(dá)到"穩(wěn)態(tài)"，即內(nèi)、外筒的溫度達(dá)到平衡，不會(huì)隨著時(shí)間的推移而變化。

2、等溫模式:

雖然熱式量熱儀測定結(jié)果，但由于其結(jié)構(gòu)復(fù)雜，所需的難度較，所以提出了等溫測量模式，實(shí)驗(yàn)過程中外桶的溫度(TOV)保持恒定。保持外桶溫度恒定不要求內(nèi)外桶的熱，內(nèi)外桶有少量的熱交換。在空調(diào)環(huán)境溫度保持恒定的情況下，需要對內(nèi)外桶間的少量熱交換行修正計(jì)算，依據(jù)牛頓冷卻定律，常用的計(jì)算公式為瑞方公式。

其溫升曲線的典型征是:實(shí)驗(yàn)前期，實(shí)驗(yàn)?zāi)┢跍囟却嬖?拐點(diǎn)"，對溫升終點(diǎn)的判斷較為關(guān)鍵，為了準(zhǔn)確判斷溫度變化的趨勢，即嚴(yán)格按照瑞方公式行測定時(shí)，所需的測試時(shí)間較長，通過"溫升趨勢"預(yù)斷來縮短測定時(shí)間的方法中，即"快速模式"，溫升趨勢的預(yù)判往往成為實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。

依據(jù)外筒的不同溫度控制方式，又可以分為:

恒溫式量熱儀:

即外筒沒有控溫，為了保持測定過程中外筒水溫基本致，外筒盛滿水后其熱容量通常為量熱儀熱容量的5-10倍，即通常具有個(gè)20-40L裝滿水的外筒，但由于外筒沒有控溫，有時(shí)內(nèi)筒的水也循環(huán)入外筒，所以經(jīng)過數(shù)次測定后外筒溫度緩慢升明顯。

周邊等溫式量熱儀:

在恒溫式量熱儀的基礎(chǔ)上增加外筒的控溫，縮小了外筒體積及水量。

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量熱儀的作原理

1、熱模式:

2、等溫模式:

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