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同步熱分析儀的工作原理及使用注意事項(xiàng)

閱讀：2208 發(fā)布時(shí)間：2023-2-9

　　同步熱分析儀(TG-DSC)可以同步提供TG與DSC的信號(hào)，通過(guò)一次測(cè)量即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息。TG信號(hào)用于研究材料的質(zhì)量變化、成分分析、熱穩(wěn)定性、氧化/還原、分解行為、腐蝕性研究、分解動(dòng)力學(xué)分析等，DSC信號(hào)用于研究材料的熔融/結(jié)晶、固相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、抗氧化性等?？筛鶕?jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化，判斷該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程（如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等）?？蓪?shí)時(shí)跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度/時(shí)間的變化，對(duì)相變熱、反應(yīng)熱等進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算。

　　同步熱分析儀的注意事項(xiàng)：

　　1、樣品應(yīng)適量(如：在坩鍋中放置1/3厚或15mg重)，以便減小在測(cè)試中樣品溫度梯度，確保測(cè)量精度。

　　2、在做樣品之前應(yīng)先預(yù)先了解樣品的成分與物理性質(zhì)，估計(jì)在使用氣氛下、設(shè)定溫度范圍內(nèi)可能會(huì)發(fā)生哪些反應(yīng)，是否會(huì)發(fā)生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現(xiàn)象。對(duì)于熱反應(yīng)劇烈或在反應(yīng)過(guò)程中易發(fā)生氣泡的樣品，應(yīng)適當(dāng)減少樣品量。對(duì)不熟悉的樣品必須進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，觀察反應(yīng)現(xiàn)象。檢查并保證實(shí)驗(yàn)樣品機(jī)器分解物不能與測(cè)試坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應(yīng)。

　　3、試樣皿要根據(jù)樣品進(jìn)行選擇。試樣皿的材質(zhì)，要求耐高溫，對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會(huì)損壞試樣皿，如：碳酸鈉會(huì)在高溫時(shí)與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉，所以象碳酸鈉一類堿性樣品，測(cè)試時(shí)不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對(duì)有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。

　　同步熱分析儀的送樣要求：

　　1、樣品量不少于20mg；

　　2、送樣時(shí)請(qǐng)注明樣品的主要化學(xué)成分，特別注意標(biāo)明所含金屬元素、鹵素等；不接受酸堿性較強(qiáng)對(duì)設(shè)備有損害及在測(cè)試過(guò)程中有腐蝕性或毒性揮發(fā)物的樣品測(cè)試。如有隱瞞造成不良后果，一切責(zé)任由送樣者承擔(dān)。

　　3、送樣時(shí)請(qǐng)標(biāo)明測(cè)試溫度范圍內(nèi)可能生成的氣體；

　　4、請(qǐng)注明測(cè)試條件：升溫速率、測(cè)試溫度范圍、實(shí)驗(yàn)氣氛（空氣、氧氣或氮?dú)猓?、氣體流量，及其他特殊要求。

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