重金屬元素測定主要分為樣品粉碎、消化和分析儀器測定等三個過程,其中消化處理過程為zui關(guān)鍵的步驟。傳統(tǒng)的化學(xué)消化方法分為濕法分解、干法灰化-酸溶法和高壓密閉消解,這些方法雖然分解能力強(qiáng),但耗時長(通常需要幾個小時至數(shù)天),試劑用量大,勞動強(qiáng)度大,能耗多,空白值高,測定結(jié)果不準(zhǔn)確(Hg、As、Pb、Cr等元素易揮發(fā),出現(xiàn)損失)。
微波消解作為常規(guī)濕法消化方法的延伸,具有消解速度快、樣品消解*、污染少、回收率高、易于控制等優(yōu)勢,已被廣泛應(yīng)用于各種樣品的前處理。
自2005年版《中國藥典》編纂伊始,上海新儀微波化學(xué)科技有限公司積極參與并廣泛協(xié)助科研院校和藥企展開應(yīng)對原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法以及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法中供試品溶液的制備方法研究。2010年版《中國藥典》更為明確將微波消解法納入方法。
上海新儀微波化學(xué)科技有限公司應(yīng)用技術(shù)中心急客戶之所需,集中實驗精英成功開發(fā)出一系列樣品制備規(guī)范SOP,涵蓋100余種中藥材粗粉和多種藥用輔料(如:膠囊用明膠);同時正式為我司的藥業(yè)客戶發(fā)布2010《中國藥典》重金屬限度含量測定的實驗室全程解決方案和儀器設(shè)備采購目錄及指南,詳情可咨詢.
2010年版《中國藥典》部分附錄摘要:
?。?) 附錄Ⅸ B 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)
一、原子吸收分光光度法
本法系采用原子吸收分光光度法(見《藥典》附錄V D)測定中藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅,除另有規(guī)定外,按下列方法測定。
1.鉛的測定(石墨爐法)
供試品溶液的制備 (A 法)
取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水轉(zhuǎn)入25ml 量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。
2.鎘的測定(石墨爐法)
供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備
3.砷的測定(氫化物法)
供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備
4.汞的測定(冷蒸氣吸收法)
供試品溶液的制備 A 法: 取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上,于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,轉(zhuǎn)入10ml 量瓶中,用水洗滌容器,洗液合并于量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,必要時離心,取上清液,即得。同法同時制備試劑空白溶液。
5.銅的測定(火焰法)
供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備
二、電感耦合等離子體質(zhì)譜法
本法系采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(見《藥典》附錄XI D)測定中藥材中的鉛、砷、鎘、汞、銅。
供試品溶液的制備 取供試品于60℃干燥2 小時,粉碎成粗粉,取約0.5g,精密稱定,置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反應(yīng)劇烈,放置至反應(yīng)停止)。密閉并按各微波消解儀的相應(yīng)要求及一定的消解程序進(jìn)行消解。消解*后,冷卻消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,將消解液轉(zhuǎn)入50ml 量瓶中,用少量水洗滌消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/ml)200μl,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(如有少量沉淀,必要時可離心分取上清液)。除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外,余同法制備試劑空白溶液。
(2) 2010年版《中國藥典》藥用輔料部分新增品種和修訂品種(【檢查】項目摘錄)
鉻:取藥用輔料(如:明膠)0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中 ,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液;另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D*法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。