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液相色譜儀的正確運(yùn)用和保養(yǎng)
1.經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗柱子,將柱內(nèi)強(qiáng)保留組分及時(shí)洗脫出。反相柱用異丙醇--二氯甲烷(1:1)沖洗,正相(硅膠柱)用純甲醇或異丙醇沖洗,時(shí)間均不少于1h。
2.珍惜保護(hù)色譜柱,避免柱頭突然產(chǎn)生大的波動(dòng),擾動(dòng)損傷柱床。如避免泵啟動(dòng)過(guò)速、升壓過(guò)快、樣品閥搬動(dòng)過(guò)慢所造成的柱壓大的波動(dòng)。
3.定期(如半個(gè)月)在稀硝酸溶液中超聲、清洗過(guò)濾器,保持過(guò)濾器暢通無(wú)阻。
每天開(kāi)始使用儀器,注意放空排氣,確保泵頭、流動(dòng)池以及其它流路系統(tǒng)中無(wú)氣泡存在。
4.做完試驗(yàn),及時(shí)用適當(dāng)溶劑沖洗柱子和進(jìn)樣閥,尤其是對(duì)過(guò)夜的柱子和進(jìn)樣閥,一定要用足量的水*洗凈其中的鹽類(lèi)、緩沖液,再用甲醇或乙腈沖洗,并保存在乙腈中。正相柱保存在非極性有機(jī)溶劑(如己烷)中。
5.保持貯液瓶清潔,對(duì)貯液瓶應(yīng)定期清洗;用試劑瓶作貯液瓶時(shí),要經(jīng)常更換。
6.使用HPLC試劑和新蒸二次蒸餾水作流動(dòng)相,所使用的溶劑其截止波長(zhǎng)一定要低于檢測(cè)波長(zhǎng),對(duì)不是HPLC級(jí)的試劑要進(jìn)行過(guò)濾(HPLC試劑出廠(chǎng)前已用0.02μm濾膜過(guò)濾)。對(duì)流動(dòng)相一定要脫氣。
7.采用保護(hù)(警戒)柱,延長(zhǎng)柱壽命。如污染物堆積于保護(hù)柱柱頭,造成柱壓升高,柱效下降,峰形變差時(shí),卸下用強(qiáng)溶劑反沖后再用或更換新保護(hù)柱。
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