l 檢測儀器與試藥

LC一10A型液相色譜儀，包括 SPD一10A Uv檢測器、LC一10A色譜工作站（日本島津公司）；AT 240分析天平。維生素 B1 對照品、維生素B1對照品均由中國藥品生物制品檢驗所提供；多維鐵口服溶液；甲醇為色譜純，水為超純水 ，其余試劑均為分析純。

2  溶液的制備

2．1  對照品溶液：分別精密稱取經(jīng) 105℃干燥至恒重的維生素 B1 對照品 12．1 mg、維生素 B1z對照品 l5．7 mg，分別置于100 mL棕色容量瓶中，加水超聲助溶并稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述維生素 B1。、維生素 B1 溶液各 2 mL，置于 50 mL容量瓶中，混勻后用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2．2  樣品溶液：準(zhǔn)確量取多維鐵口服溶液 0．5 mL，置于50 mL棕色容量瓶中，加流動相適量，超聲使其溶解 ，放冷，加水稀釋至刻度 ，搖勻。

2．3  線性關(guān)系考察

精密量取維生素 B1 、維生素 B1 溶液各 4…6 8 10 mL，分別置于 50 mL容量瓶中，混勻，用水稀釋至刻度，搖勻，制成不同濃度的混合對照品溶液，按“2．1”項下色譜條件進(jìn)樣測定 ，記錄峰面積。以峰面積（A）對其濃度（C）作線性回歸 ，得回歸方程分別為 A B1 =1 986．5CB1 +125．7（，．：0．999 1）、A B1 = 4 123．56C B12-40．3（r=0．999 8）。結(jié)果，維生素B11、維生素 B12檢測濃度的線性范 圍分別為 4．81～24．6、6．22～31．7／lg‘

mL -1。

3  討論

目前 ，測定復(fù)合維生素中各種維生素含量的方法主要有液相色譜法、紫外分光光度法。如果采用紫外分光光度法則不能同時測定多維鐵口服溶液中的維生素 B1 、維生素 B1z含量，操作復(fù)雜，而采用液相色譜法，則可根據(jù)不同的出峰時間，同時測定 2種維生素的含量。維生素 B1 的性質(zhì)不穩(wěn)定 ，故選擇離子對溶液 （含 1．5 mmol·L  戊烷磺酸鈉和 3．4 mmol·L  庚烷磺酸鈉的0．24％三乙胺溶液，用冰醋酸調(diào)節(jié) pH值至 3．0）一甲醇 （80：20）作為其流動相，通過調(diào)整其溶劑與甲醇的比例，使樣品峰保留時間合理，其它組分不干擾。