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差示掃描量熱儀測量熔點、熱焓操作步驟
第一篇 公司簡介
上海久濱儀器有限公司創(chuàng)建于2008年上海，注冊資金1000W。是國內(nèi)專業(yè)的力學試驗機、環(huán)境試驗箱、熱分析儀器、瑪瑙研磨儀非標訂制檢測設(shè)備的生產(chǎn)制造商，研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、檢測為一體的高科技企業(yè)。
我們將一如既往地秉承“以技術(shù)為核心、以質(zhì)量為保證"的經(jīng)營理念，為用戶提供性價比 zuì 高的儀器和優(yōu)良服務(wù)為宗旨，贏得了廣大客戶的信賴和支持。產(chǎn)品符合GB、JIS、ASTM、CNS、DIN等多國標準，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于金屬、橡塑、塑料管道、電力、煤炭、造紙、石化、農(nóng)牧、醫(yī)藥科研、教學等領(lǐng)域。
第二篇 什么是熔點？
一個大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時的溫度。這時固相和液相的蒸汽壓相等。每種純固體有機化合物一般都有一個固定的熔點，即在一定壓力下，從初熔到全熔（該范圍稱為熔程），溫度不超過0.5～1℃。熔點是鑒定固體有機化合物的重要物理常數(shù)，也是化合物純度的判斷標準。當化合物中混有雜質(zhì)時，熔程較長，熔點降低。純物質(zhì)的熔點和凝固點是一致的。
熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質(zhì)有晶體和非晶體，晶體有熔點，而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為：原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
“焓"我們也稱之為“熱焓"，它是表示物質(zhì)系統(tǒng)能量的一個狀態(tài)函數(shù)，通常用H來表示，其數(shù)值上等于系統(tǒng)的內(nèi)能U加上壓強P和體積V的乘積，即H=U+PV。焓是熱力學的基本概念之一?？偟膩碚f，封閉體系不做非體積功時的過程，內(nèi)能變化可以通過測定恒容熱效應(yīng)來求，焓變可以通過測恒壓熱效應(yīng)求得。
1、測試儀器
久濱儀器 JB-DSC-800B差示掃描量熱儀
第三篇 熔點操作步驟
1、打開凈化氣體，將氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛可選用氦氣、氮氣、氬氣等惰性氣體，有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
2、開啟電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。
3、打開軟件，初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面，到熔點（熱焓）測量界面。
4、點擊菜單欄中【設(shè)置】選項，然后單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。
5、在【設(shè)置】選項中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，會出現(xiàn)一個對話框。截止溫度參數(shù)需比待測樣品所測溫度略高，若待測樣品所需溫度范圍未知，截止溫度可以設(shè)高一點，一般為550℃，升溫速率一般設(shè)置為10℃/min，恒溫時間為0min，也可根據(jù)具體操作要求來定。
6、根據(jù)需要制備參比樣品，一般采用空坩堝做參比。
7、秤取適量樣品，一般為10~20mg，放置于坩堝中。
8、打開DSC爐體（保證為室溫），用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上，另取一相同的空坩堝置于參比托盤上，用作參比。蓋上爐蓋。
9、在軟件界面實驗數(shù)據(jù)欄中【樣品質(zhì)量】處輸入試樣質(zhì)量，以毫克為單位。點擊快捷菜單中 開始鍵，儀器即開始實驗。
10、這里測量的是試樣的熔點，等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上 停止鍵，停止實驗。實驗結(jié)束后點擊快捷菜單上 保存按鍵，先將試驗數(shù)據(jù)保存，以免數(shù)據(jù)丟失。
11、處理數(shù)據(jù)時，點擊快捷菜單上 打開按鍵，打開需要處理的曲線數(shù)據(jù)，點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動修正曲線。
12、點擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點（熱焓）】，出現(xiàn)圖3.2所示的對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖3.3所示對話框，點擊“否"，即出現(xiàn)圖4.5所示的數(shù)據(jù)。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現(xiàn)圖3.3的對話框時，點擊“是"，重新選取。Teo是起始點處的切線與曲線zui大斜率處切線交叉點所對應(yīng)的溫度，為該試樣的熔點。Tm為峰頂對應(yīng)的溫度，H為該試樣實際測量的熱焓。
第三篇 試驗結(jié)果
通過實驗得知此樣品：熔點235.2℃，熱焓6361.32J/g
第四篇 應(yīng)用范圍
差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。注：氧化誘導(dǎo)期熱穩(wěn)定性實驗適用于國標GB/T17391-1998、GB/T19466-2009等。