二、【原理】
用鎘柱還原法測定亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定
試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘
乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標(biāo)法測得亞硝酸鹽含量。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測
得亞硝酸鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。
三、【用法】
1 海綿狀鎘的制備：投入足夠的鋅皮或鋅棒于 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中，經(jīng)過3 h～4
h，當(dāng)其中的鎘全部被鋅置換后，用玻璃棒輕輕刮下，取出殘余鋅棒，使鎘沉底，傾去上層清液，
以水用傾瀉法多次洗滌，然后移入組織搗碎機(jī)中，加500 mL 水，搗碎約2 s，用水將金屬細(xì)粒
洗至標(biāo)準(zhǔn)篩上，取20 目～40 目之間的部分。
2 鎘柱的裝填：如圖2。用水裝滿鎘柱玻璃管，并裝入2 cm 高的玻璃棉做墊，將玻璃棉壓向柱
底時，應(yīng)將其中所包含的空氣全部排出，在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm～10 cm 高，上
面用1 cm 高的玻璃棉覆蓋，上置一貯液漏斗，末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。如無
上述鎘柱玻璃管時，可以25 mL 酸式滴定管代用，但過柱時要注意始終保持液面在鎘層之上。
當(dāng)鎘柱填裝好后，先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌，再以水洗兩次，每次25 mL，鎘柱不用
時用水封蓋，隨時都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層夾有氣泡。
四、【鎘柱還原效率的測定】
吸取20 mL 硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入5 mL 氨緩沖液的稀釋液，混勻后注入貯液漏斗，使流經(jīng)
鎘柱還原，以原燒杯收集流出液，當(dāng)貯液漏斗中的樣液流完后，再加5 mL 水置換
柱內(nèi)留存的樣液。取10.0 mL 還原后的溶液（相當(dāng)10 μg 亞硝酸鈉）于50 mL 比色管中，以
下按11.4自“吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL……”起依
法操作，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算測得結(jié)果，與加入量*，還原效率應(yīng)大于98%為符合要求。
化工儀器網(wǎng)