GB／T 17418的本部分規(guī)定了地球化學(xué)樣品中釘、鋨的測(cè)定方法。
本部分適用于含鉑族元素的超基性巖等地質(zhì)物料中釕、鋨的測(cè)定。
3 GB／T 17418.5--2010鋨釕蒸餾器 玻璃儀器原理
試料經(jīng)過(guò)氧化鈉熔融，用硫酸酸化。加高錳酸鉀作氧化劑，使釕和鋨生成揮發(fā)性的四氧化物被蒸餾
出來(lái)從而與伴生元素分離。采用鹽酸一乙醇一硫酸溶液作鋨、釕分離劑并還原吸收釕。當(dāng)水蒸汽把第一
吸收管中的溶液加熱沸騰后，利用釕和鋨對(duì)ce
(1V)一As(Ⅲ)體系的催化作用，分別進(jìn)行釕、鋨的分光光度測(cè)定。
經(jīng)蒸餾分離之后，鹵素影響測(cè)定的元素。加入硫酸汞可以消除。
采用固定時(shí)間法時(shí)，可測(cè)定含量<50 ng／g釕或鋨；采用固定濃度法時(shí)，可測(cè)定含量>50 ng／g的
釕、鋨。
7．4 GB／T 17418.5--2010鋨釕蒸餾器 玻璃儀器測(cè)定
7．4．1試料的分解
將試料(7．1)，置于30 mL～50 mL鐵坩堝中，加入4倍～5倍過(guò)氧化鈉(4．7)，攪勻，上面再蓋一層
過(guò)氧化鈉(4．7)，蓋上坩堝蓋，放人700℃高溫爐中熔融20 min～30 min。如試料中含硫或有機(jī)物較多，
先用10 g氫氧化鈉(4．8)在500℃熔融10 min，取出，趁熱在不斷搖動(dòng)下撒人過(guò)氧化鈉(4．7)直至劇烈
的反應(yīng)停止，分次加入15 g過(guò)氧化鈉(4．7)，再在650℃～700℃高溫爐中熔融15 min～20 rnin，取出
坩堝，冷卻。
7．4．2蒸餾分離
將坩堝(7．4．1)置于400mL燒杯中，用150mL溫水提取熔塊，用水洗出鐵坩堝和坩堝蓋。冷卻至
室溫。
將溶液移人1 000 mL蒸餾瓶中，加入幾粒約1 cn23大小的方解石，用水洗燒杯及蒸餾瓶?jī)?nèi)壁，滴加
硫酸(4．2)涂于瓶頸及蒸餾瓶和支管連接之磨口處。
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