產(chǎn)品名稱: 同時(shí)蒸餾萃取裝置
產(chǎn)品特點(diǎn):
同時(shí)蒸餾萃?。⊿DE）將樣品的水蒸氣蒸餾和餾分的溶劑萃取兩步過程合二為一，與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾方
法相比，減少了實(shí)驗(yàn)步驟，節(jié)約了大量溶劑，同時(shí)也降低了樣品在轉(zhuǎn)移過程中的損失。
同時(shí)蒸餾萃取,英文:simultaneous distillation extraction 簡(jiǎn)稱SDE. 是通過同時(shí)加熱樣品液相與有
機(jī)溶劑至沸騰來實(shí)現(xiàn)的，試驗(yàn)裝置如右圖，它是把樣品的漿液置于一圓底燒瓶中,連接于儀器右側(cè),以另一
燒瓶盛裝溶劑,連接于儀器左側(cè),兩瓶分別水浴加熱,水蒸氣和溶劑蒸氣同時(shí)在儀器中被冷凝下來,水和溶劑
不相混溶,在儀器U形管中被分開來,分別流向兩側(cè)的燒瓶中,結(jié)果蒸餾和提取同時(shí)進(jìn)行,只需要少量溶劑就
可提取大量樣品,香氣成分得到濃縮。
同時(shí)蒸餾萃取作為一種錢處理技術(shù)，同固相微萃取、頂空進(jìn)樣等相比，具有良好的重復(fù)性和較高的萃
取量，而且操作簡(jiǎn)便、定性定量效果好，是一種行之有效的前處理方法。
圖1 SDE裝置
Fig1 Simultaneous distillation extractor
1 試樣瓶（sample bottle）;2電熱套（electric heater）;
3萃取瓶（extraction bottle）;4恒溫水浴（thermostat）
固相微萃取法與同時(shí)蒸餾萃取法分析煙用香精香味成分的比較
【關(guān)鍵詞】同時(shí)蒸餾萃??；固相微萃??；煙用香精；香味成分
【摘要】分別采用同時(shí)蒸餾萃取法與固相微萃取法對(duì)煙草香精中的香味成分進(jìn)行萃取，然后用氣相色譜/
質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）進(jìn)行了鑒定，并使用氣相色譜（GC）進(jìn)行定量。比較兩種方法測(cè)定的化學(xué)成分、重
復(fù)性和定量值。結(jié)果顯示：同時(shí)蒸餾萃取法具有良好的重復(fù)性和較高的萃取量，適合于煙用香精香味成分
的定量分析；固相微萃取法具有快速簡(jiǎn)便、不使用溶劑和樣品檢測(cè)非破壞性等優(yōu)點(diǎn)，適合于香精的剖析和
定性。
【Abstract】 The flavor components in tobacco flavor were respectively extracted by using
the simultaneous distillation and extraction method （SDE） and solid phase micro-extraction
method （SPME）, and analyzed with GC/MS and GC. The compounds identified, repeatability and
quantitative data of the flavor components extracted by using different ways were compared.
The amount of flavor components extracted by using SDE are higher than that by SPME. The
coefficients of variance of flavor components with SDE is less than that with SPME. So it is
more suitable to analyze flavor components quantitatively with SDE. There are several
advantages in the analysis of the components with SPME, including speediness, simplicity and
non-destructive compounds.
【Keywords】 SDE；SPME；Tobacco Flavor；Flavor Components
隨著煙草行業(yè)科技的不斷發(fā)展以及消費(fèi)者對(duì)煙草制品質(zhì)量要求的不斷提高，提高并穩(wěn)定煙草制品的質(zhì)
量對(duì)煙草企業(yè)就顯得愈加重要。其中一個(gè)重要內(nèi)容就是對(duì)煙用香精的質(zhì)量控制。通常對(duì)煙用香精的檢測(cè)，
僅僅涉及密度、旋光度等常規(guī)指標(biāo)，不能充分反映煙用香精的香氣特征。為了更好地控制煙用香精的質(zhì)量
，本文通過分析煙用香精中的香味成分以達(dá)到控制煙用香精質(zhì)量穩(wěn)定的目的。在該文中分別使用同時(shí)蒸餾
萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）分別對(duì)煙用香精進(jìn)行了分析和比較。同時(shí)蒸餾萃取法[1,2]是近一
二十年發(fā)展起來的用于分析樣品中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分的方法，該法將水蒸氣蒸餾與溶劑萃取合二為一
，減少了實(shí)驗(yàn)步驟，縮短了分析時(shí)間，節(jié)省了萃取試劑；固相微萃取法[3,4]是用內(nèi)涂固定液的石英纖維
萃取樣品中的化學(xué)成分（由于煙用香精含有糖、難揮發(fā)酸等高沸點(diǎn)成分，如果采用浸入萃取法采樣，進(jìn)樣
分析時(shí)，由于氣相色譜進(jìn)樣口溫度較高，容易引起高沸點(diǎn)成分在萃取纖維內(nèi)炭化，從而產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差并縮
短石英萃取纖維的使用壽命，因此在該實(shí)驗(yàn)中采用頂空吸附法采樣），具有分析時(shí)間短、不使用有機(jī)溶劑
、樣品不需前處理等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)以兩種方法對(duì)同一香精分析的重復(fù)性和定量結(jié)果為依據(jù)，重在考察SDE
和SPME在半定量方面的優(yōu)劣性。
1.實(shí)驗(yàn)
1.1材料、儀器
材料：煙用香精32#
儀器：同時(shí)蒸餾萃取裝置，SUPELCO手動(dòng)固相微萃取裝置，恒溫水浴，HP6890氣相色譜議，HP6890GC/
HP5973MS聯(lián)用儀。
試劑：二氯甲烷（分析純），乙酸苯乙酯（分析純）
1.2實(shí)驗(yàn)
1.2.1同時(shí)蒸餾萃取
用移液管準(zhǔn)確量取5mL煙用香精于1000mL平底燒瓶中，加入200mL蒸餾水，另外加入少許沸石。然后進(jìn)
行同時(shí)蒸餾萃取，同時(shí)蒸餾萃取裝置的一端接盛有5mL煙用香精及300mL水的1000mL平底燒瓶，使用可控制
電壓的電熱套進(jìn)行加熱。同時(shí)蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的100mL濃縮燒瓶，該端在水浴
鍋上加熱，水浴溫度保持在60℃。同時(shí)蒸餾萃取進(jìn)行2h。
同時(shí)蒸餾萃取完成后，往二氯甲烷萃取液中加入10μl乙酸苯乙酯（濃度？）作為內(nèi)標(biāo)，進(jìn)行氣相色
譜分析和氣相色譜/質(zhì)譜鑒定。
色譜條件：HP-5（Crosslinked 5% PH ME Siloxane）毛細(xì)管柱，50m×0.32mm×1.05μm；
載氣：氮?dú)?，流?.5ml/min；
進(jìn)樣量：2μl，分流比：5:1；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
檢測(cè)器：FID，250℃，氫氣：40ml/min，空氣：450ml/min
程序升溫：
色譜/質(zhì)譜條件：色譜部分條件同上；
電離電壓：70eV；
溶劑延遲：4min；
使用Wiley譜庫(kù)進(jìn)行圖譜檢索。
1.2.2固相微萃取
移取5ml香精于10ml色譜瓶中，加入10μl（濃度？）乙酸苯乙酯，輕輕搖勻，蓋上塞子，放入70℃的
水浴中。將手動(dòng)SPME裝置直接插入色譜瓶中，推出涂有65μm膜厚的聚二甲基硅氧烷的玻璃纖維，頂空吸
附30分鐘。
色譜條件：采用不分流進(jìn)樣，脫附1min，其它與同時(shí)蒸餾萃取的色譜條件相同。
2.結(jié)果與討論
2.1兩種方法原理、步驟的比較
同時(shí)蒸餾萃取法（SDE）是利用一套玻璃裝置，將樣品的水蒸氣蒸餾和餾分的溶劑萃取兩步過程合二為
一，與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾方法相比，減少了實(shí)驗(yàn)步驟，節(jié)約了大量溶劑，同時(shí)也降低了樣品在轉(zhuǎn)移過程中
的損失。
固相微萃取法（SPME）是一種新型采樣技術(shù)，它是由一根涂有色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維作為
萃取頭，直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，然后直接在GC，GC/MS上分析。它無需
溶劑，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，可在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行樣品的捕集。
比較二者的處理過程，同樣處理5ml香精，SDE是用40ml二氯甲烷經(jīng)2小時(shí)蒸餾萃取得到香精的萃取液
，然后取2μl進(jìn)行色譜分析；而SPME是直接將纖維萃取頭推入香精的頂空氣體中萃取，然后再將萃取頭直
接推入色譜進(jìn)樣即可，省去了試劑，節(jié)省了時(shí)間。
2.2方法條件研究
a.SDE：取5ml香精，加蒸餾水200ml，用40ml二氯甲烷進(jìn)行同時(shí)蒸餾萃取，時(shí)間分別為60min、90min
、120min、150min和180min。對(duì)萃取條件進(jìn)行評(píng)估，得到120min的萃取效果，主要香味物質(zhì)含量高，
蒸餾生成的氧化物較少。
b.SPME：取5ml香精，分別用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）和65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯
（PDMS/DVB）萃取纖維，直接推入密封的樣品瓶，置于70℃水浴中，在20min，30min，40min下吸附萃取。
zui后得到，65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯纖維萃取30min效果，香味成分?jǐn)?shù)量zui多，基體干擾zui
小。因而本實(shí)驗(yàn)采用此SPME纖維進(jìn)行半定量分析。注：選用70℃水浴是為了香味成分的充分揮發(fā)，同時(shí)防
止溶劑乙醇的沸騰。
2.3同時(shí)蒸餾萃取法與固相微萃取法分析香精中香味成分的比較
同時(shí)蒸餾萃取法總離子流圖見（圖1）。
固相微萃取法總離子流圖見（圖2）。
圖中： A.—2-羥基丁酸乙酯；B.—芫荽醇；C.—檸檬醛；M.—1,2-丙二醇。
2.3.1香味成分?jǐn)?shù)量
a.SDE：GC/MS檢測(cè)出的化合物有3-甲基丁醇、丁酸、2-羥基丁酸乙酯、苯甲醛、月桂烯、楓內(nèi)酯、檸
檬烯、芫荽醇、香葉醇、檸檬醛、三醋酸甘油酯、丁酸芐酯、乙酸香葉酯、香蘭素、乙酸芳樟酯、丁酸
（1,2-二甲基-苯乙基）酯、異丁酸香葉酯、ß-松油醇、丁酸香葉酯，共19種。
b.SPME：GC/MS檢測(cè)出的化合物有3-甲基丁醇、1,2-丙二醇、丁酸、苯甲醛、月桂烯、楓內(nèi)酯、檸檬
烯、香葉醇、三醋酸甘油酯、丁酸芐酯、乙酸香葉酯、香蘭素、乙酸芳樟酯、丁酸（1,2-二甲基-苯乙基）
酯、異丁酸香葉酯、ß-松油醇、丁酸香葉酯，共17種。
SDE較SPME多檢測(cè)出2-羥基丁酸乙酯、芫荽醇、檸檬醛三種香味成分。其中，檸檬醛可能是檸檬烯的
氧化產(chǎn)物，其他兩種可能是由于SPME的纖維吸附的量少，未檢測(cè)出來所致。而SPME比SDE多測(cè)出1,2-丙二
醇，說明由于萃取溫度較低，能夠檢測(cè)到樣品的原始成分。
2.3.2重復(fù)性比較
對(duì)于同一個(gè)香精分別用兩種方法進(jìn)行了5次分析，選取兩種方法同時(shí)都能檢測(cè)到的16種香味成分，比
較二者重復(fù)性，結(jié)果見表1。
由所得的數(shù)據(jù)可看出，所分析的16種香味成分的變異系數(shù)，同時(shí)蒸餾萃取法實(shí)驗(yàn)結(jié)果均小于固相微萃
取法，使用同時(shí)蒸餾萃取法測(cè)得的14種成分的變異系數(shù)小于等于10%，另2種成分的變異系數(shù)在15%以內(nèi)；
而固相微萃取法只有1種成分的變異系數(shù)小于10%，13種成分的變異系數(shù)小于20%，還有2種成分的變異系數(shù)
大于20%。說明對(duì)于香精檢測(cè)，同時(shí)蒸餾萃取法的重復(fù)性比固相微萃取法要好。
固相微萃取法在測(cè)定高沸點(diǎn)酯類時(shí)，顯示出了較好的重復(fù)性。
2.3.3定量結(jié)果的比較
將兩種方法檢測(cè)到的16種成分的峰面積進(jìn)行比較，結(jié)果見表2。
兩 從上表可以看出，除月桂烯和檸檬烯種成分外，其它14種成分的測(cè)定值，同時(shí)蒸餾萃取均比固相微
萃取高。其中，同時(shí)蒸餾萃取法測(cè)得的3-甲基丁醇、香葉醇和三醋酸甘油酯分別是固相微萃取法測(cè)得的
5.07倍、11.52倍和4.57倍。而月桂烯及檸檬烯的同時(shí)蒸餾萃取法測(cè)定值比固相微萃取法的小，比值分別
為0.67和0.43?？梢姡瑢?duì)于一些烯烴類成分固相微萃取法比較靈敏。
3.結(jié)論
經(jīng)過以上的測(cè)定比較和數(shù)據(jù)分析，可以看出，同時(shí)蒸餾萃取法和固相微萃取法在香精成分檢測(cè)方面都
是可行的。同時(shí)蒸餾萃取法經(jīng)過2個(gè)小時(shí)的蒸餾，可以把香精中的香味成分zui大限度的萃取出來，得到理
想的重復(fù)性，有利于香精的定量分析和質(zhì)量控制。固相微萃取法儀器簡(jiǎn)單，操作方便，實(shí)現(xiàn)了無溶劑分析
，可以在較低溫度下檢測(cè)，能夠較好地反映香精的原始信息，有利于對(duì)香精進(jìn)行初步鑒定。但是，由于該
法頂空吸附樣品的揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分，對(duì)于香精中一些半揮發(fā)性成分的測(cè)定靈敏度偏低，而且對(duì)實(shí)驗(yàn)
條件的依賴性較大，特別是纖維萃取頭使用一段時(shí)間后由于固定液流失，吸附能力明顯下降，不容易得到
理想的重復(fù)性結(jié)果。所以，對(duì)于定量來講，選擇同時(shí)蒸餾萃取法會(huì)獲得滿意的效果；對(duì)于定性來講，固相
微萃取法由于其簡(jiǎn)便無破壞性的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)該首先考慮。
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