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安徽美康儀表自動(dòng)化有限公司
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微量氧分析儀?的樣品處理和校準(zhǔn)方法
2021-9-16 閱讀(3522)
下圖是微量氧分析儀樣品處理系統(tǒng)的流路圖，圖中的微量氧傳感器探頭裝在樣品處理箱內(nèi)，用帶溫控的防爆電加熱器加熱。箱子安裝在取樣意近旁，樣品取出后由電伴熱保溫管線送至箱內(nèi)，經(jīng)減壓穩(wěn)流后送給探頭檢測(cè)。兩個(gè)浮子流量計(jì)分別用來(lái)調(diào)節(jié)指示旁通流量和分析流量，分析流量計(jì)帶有電接點(diǎn)輸出，當(dāng)樣品流量過(guò)低時(shí)發(fā)出報(bào)警信號(hào)。圖中安全閥的作用是防止樣氣壓力過(guò)高對(duì)微量氧傳感器造成損害，因?yàn)槲⒘垦鮽鞲衅鞯哪蛪耗芰τ邢?，有的產(chǎn)品最高耐壓能力僅為0. 035 MPa。被測(cè)氣體中不能含有油類組分和固體顆粒物，以免引起滲透膜阻塞和污染。被測(cè)氣體中也不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體組分，這些組分會(huì)對(duì)化學(xué)電池特別是堿性電池造成危害。如氣樣中含有上述物質(zhì)，應(yīng)設(shè)法在樣品處理系統(tǒng)中除去。
微量氧分析儀 流程圖
樣品處理系統(tǒng)中安裝配管應(yīng)注意事項(xiàng)
①首先應(yīng)確保氣路系統(tǒng)嚴(yán)格密封，管路系統(tǒng)中某個(gè)環(huán)節(jié)哪怕出現(xiàn)微小泄漏，大氣環(huán)境中的氧也會(huì)擴(kuò)散進(jìn)來(lái)，從而使儀表示值偏高，甚至對(duì)測(cè)量結(jié)果造成很大影響。
②取樣管線盡可能短，接頭盡可能少，接頭及閥門應(yīng)保證密閉不漏氣。待樣品管線連接完畢之后，必須做氣密性檢查。
③為了避免樣品系統(tǒng)對(duì)微量氧的吸附和解吸效應(yīng)，樣品系統(tǒng)的配管應(yīng)采用不銹鋼管，管線外徑以6（1/4英寸）為宜，管子的內(nèi)壁應(yīng)光滑潔凈，對(duì)于痕量級(jí)(<1 ppmV)氧的分析，必須選用內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選接頭、閥門死體積應(yīng)盡可能小。
④為防止樣氣中的水分在管壁上冷凝凝結(jié)，造成對(duì)微量氧的溶解吸收，應(yīng)根據(jù)環(huán)境條件對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。
⑤微量氧傳感器應(yīng)安裝在樣品取出點(diǎn)近旁的保溫箱內(nèi)，不宜安裝在距取樣點(diǎn)較遠(yuǎn)的分析小屋內(nèi)，以免管線加長(zhǎng)可能帶來(lái)的泄漏和吸附隱患。
校準(zhǔn)方法
微量氧分析儀的校準(zhǔn)方法有以下兩種：
(1)用瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣校準(zhǔn)
分別用零點(diǎn)氣和量程氣校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)和量程。。零點(diǎn)氕采用高純氮，其氧含量應(yīng)小于0.5 ppmV。微量氧量程氣不能用鋼瓶盛裝，因?yàn)槿菀装l(fā)生吸附效應(yīng)或氧化反應(yīng)而使其含量發(fā)生變化，應(yīng)采用內(nèi)壁經(jīng)過(guò)處理的鋁合金氣瓶盛裝，最好現(xiàn)用現(xiàn)配，不宜存放。
(2)用電解配氧法校準(zhǔn)
電解配氧法是配制氧量標(biāo)準(zhǔn)氣的一種簡(jiǎn)易和常用的方法，有些電化學(xué)氧分析器附帶有電解氧配氣裝置，可方便地對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，此法簡(jiǎn)單、可靠并具有較高的準(zhǔn)確度。下圖是一種帶有電解氧配氣裝置的微量氧分析器系統(tǒng)框圖。當(dāng)儀器測(cè)量時(shí)，氣樣經(jīng)進(jìn)口針閥、三通閥直接進(jìn)入微量氧傳感器。當(dāng)儀器校準(zhǔn)時(shí)，純凈的氣樣經(jīng)三通閥導(dǎo)入脫氧瓶，得到氧濃度極低而穩(wěn)定的所謂“零點(diǎn)氣"。脫氧后的“零點(diǎn)氣"以一定的流速通過(guò)電解池時(shí)，與電解產(chǎn)生的定量氧配成已知氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，用以校準(zhǔn)儀器的指示值。
