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檢出限的定義與計算方法

時間:2012/9/25閱讀:38707
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  檢出限(Limit of detection或minimum detectability)為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的zui小濃度或zui小量。所謂“檢出”是性檢出,即判定樣品中存有濃度高于空白的待測物質(zhì)。
  檢出限除了與分析中所用試劑和水的空白有關(guān)外,還與儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平有關(guān)。在靈敏度計算中沒有明確噪聲大小,因而操作者可以將檢測器的輸出信號,通過放大器放到足夠大,從而使靈敏度相當(dāng)高。顯然這是不妥的,必須考慮噪聲這一參數(shù),將產(chǎn)生兩倍噪聲信號時,單位體積的載氣或單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分量稱為檢出限。則:
          D=2N/S
式中:N-一一噪聲(mV或A);
   S一一檢測器靈敏度;
   D—檢出限,其單位隨S不同也有三種:
   Dg 2N/Sg,單位為mg/ml
   DV=2N/Sv,單位為ml/ml
   Dt=2N/St,單位為g/s

  有時也用zui小檢測量(MDA)或zui小檢測濃度(MDC)作為檢出限。它們分別是產(chǎn)生兩倍噪聲信號時,進(jìn)入檢測器的物質(zhì)量(g)或濃度(mg/ml)。
  不少高靈敏度檢測器,如FID、NPD、ECD等往往用檢出限表示檢測器的性能。
  靈敏度和檢出限是兩個從不同角度表示檢測器對測定物質(zhì)敏感程度的指標(biāo),前者越高、后者越低,說明檢測器性能越好。

  檢出限的計算方法為:
 ?、僭凇董h(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)水監(jiān)測操作指南》中規(guī)定:給定置信水平為95%時,樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限(D.L )。這里的零濃度樣品是不含待測物質(zhì)的樣品。
          D.L=4.6δ
式中:δ—空白平行測定(批內(nèi))標(biāo)準(zhǔn)偏差(重復(fù)測定20次以上)。
 ?、诩兇夂蛻?yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)對檢出限D(zhuǎn).L作如下規(guī)定。
   對各種光學(xué)分析方法,可測量的zui小分析信號χL以下式確定:
          χLb+K'Sb
式中:χb—空白多次測得信號的平均值;
   Sb—空白多次測得信息的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
   K'—根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù)。
   與χL - χb(即K'Sb)相應(yīng)的濃度或量即為檢出限:
   D.L=χLb/k=K'Sb/K
式中:k一方法的靈敏度(即校準(zhǔn)曲線的斜率)。
  為了評估χL和Sb,實(shí)驗(yàn)次數(shù)必須至少20次。

  1975年,IUPAC建議對光譜化學(xué)分析法取K'=3。由于低濃度水平的測量誤差可能不遵從正態(tài)分布,且空白的測定次數(shù)有限,因而與K'=3相應(yīng)的置信水平大約為90%。
  此外,尚有將K‘取為4、4.6、5及6的建議。
  ③美國EPA SW-846中規(guī)定方法檢出限:
          MDL=3.143 δ(δ重復(fù)測定7次)
 ?、茉谀承┓止夤舛确ㄖ?,以扣除空白值后的與0.01吸光度相對應(yīng)的濃度值為檢出限。
 ?、輾庀嗌V分析的zui小檢測量系指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號時所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的zui小量,一般認(rèn)為恰能辨別的響應(yīng)信號,zui小應(yīng)為噪聲的兩倍。
  zui小檢測濃度系指zui小檢測量與進(jìn)樣量(體積)之比。
 ?、弈承╇x子選擇電極法規(guī)定:當(dāng)校準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時,其交點(diǎn)所對應(yīng)的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。本文章由華晨儀器整理。


 

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