國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11914-89分析方法規(guī)范地制定了水質(zhì)化學(xué)需氧量COD（cr）的測(cè)定步驟，嚴(yán)格地規(guī)定了方法的加熱消解時(shí)間、溶液酸度、氧化劑和催化劑的用量等條件指標(biāo)。顯而易見，水質(zhì)COD（cr）的測(cè)定是有嚴(yán)格的條件規(guī)定，違背了條件規(guī)定進(jìn)行操作，就會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。
     
1、標(biāo)準(zhǔn)方法中取樣量的判斷方法

通常對(duì)于COD較高的廢水確定取樣量的方法是先取上述操作所需體積1/10的廢水和試劑，于15 mm×150 mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如果顯綠色，再適當(dāng)減少取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水水樣的取樣量。


2、取樣量的快速判斷方法

.1 例如取20 ml水樣（氯離子不高），按照上述步驟操作后，加入硫酸-硫酸銀，立刻呈現(xiàn)綠色，則應(yīng)減少取樣量，改取5 ml即可。即改取體積是*次取樣體積的1/4。如果改取10 ml，即取*次的1/2，則在加熱0.5 h后會(huì)呈現(xiàn)由綠色變藍(lán)色的過(guò)程，說(shuō)明剩余的六價(jià)鉻接近零，不能進(jìn)行下一步滴定，實(shí)驗(yàn)失敗。

.2 例如取20 ml水樣（氯離子不高），按照上述步驟操作后，加入硫酸-硫酸銀，立刻呈現(xiàn)藍(lán)色，則應(yīng)減少取樣量，改取2 ml即可。即改取體積是*次取樣體積的1/10。如果改取5 ml，即取*次的1/4，則在加熱0.5 h后會(huì)呈現(xiàn)由綠色變藍(lán)色的過(guò)程，說(shuō)明剩余的六價(jià)鉻接近零，不能進(jìn)行下一步滴定，實(shí)驗(yàn)失敗。

.3 例如取20 ml水樣（含氯離子5000mg/l左右），先加入一勺硫酸汞后，觀察等待1min，如果硫酸汞消耗的很多，再加入半勺硫酸汞，讓溶液中有剩余的汞，加入硫酸-硫酸銀，如果立刻呈現(xiàn)綠色，說(shuō)明很有可能汞量剩余不足，則重新取樣加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞還是呈現(xiàn)綠色，則應(yīng)減少取樣量，按照 2.4.1或2.4.2來(lái)操作即可。

.4 在加熱過(guò)程中也可根據(jù)顏色判斷取樣量的合理性。一般COD的顏色變化只在整個(gè)回流過(guò)程的前0.5 h發(fā)生，所以這個(gè)過(guò)程中應(yīng)時(shí)刻注意觀察。

①在回流過(guò)程中，試樣的顏色不能和空白的顏色接近，否則滴定時(shí)空白消耗的硫酸亞鐵銨的量和試樣的消耗量接近，它倆之間的差值過(guò)小，則實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度較低。

②在回流過(guò)程中，試樣呈現(xiàn)深棕色或墨綠色，是的取樣體積，即試樣消耗的硫酸亞鐵銨的體積與空白消耗的體積之差在5~6 ml，則實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度較高。


3、COD的控制措施

一是控制源頭，禁止將廢棄化學(xué)試劑、廢油、有機(jī)廢液、高濃度有機(jī)廢水等污染物排入城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)。二是提高城鎮(zhèn)生活污水的集中處理率，將生活污水全部收集到污水管道，匯入城鎮(zhèn)污水處理廠，處理后排放或回用，杜絕污水直接排入雨水管道以及河流、湖泊、水庫(kù)等環(huán)境水體的現(xiàn)象。三是控制工業(yè)排放，尤其是化工、制藥、紡織、食品加工等行業(yè)，要在廢水排放穩(wěn)定達(dá)標(biāo)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步深化處理和回用，削減COD排放量。四是控制農(nóng)村和農(nóng)業(yè)污染，防止養(yǎng)殖廢水、肥料、農(nóng)藥等有機(jī)物流入水體。

BOD是水中可生化部份的有機(jī)物氧化所需的氧，COD包括可生化和不可生化有機(jī)物，還有可還原性無(wú)機(jī)物氧化所需的氧。


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