1、分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。

　　2、每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑，搖勻。

　　3、向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL氧化劑（100-1200mg/L量程）及5mL催化劑，具塞搖勻。

　　4、將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi)，待溫度降至低于165℃設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。

　　5、取出反應(yīng)管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。

　　6、旋開(kāi)管塞，將反應(yīng)管內(nèi)溶液倒入小三角瓶中，并用少量水沖洗反應(yīng)管及蓋子（滴定前總體積為50mL），補(bǔ)加5mL濃H2SO4（分析純），并以水稀釋至50mL。

　　7、冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。

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