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頂空進樣的連接管路是否影響分離測定?
閱讀：1876發(fā)布時間：2020-5-8
(1)提出問題在頂空進樣分析中，由于進樣時間都比較短，連接管路比較細，樣品很快就會到汽化室，直至走完整個過程。大多數(shù)的氣相色譜分析者十分注意平衡時間、平衡溫度、進樣條件的控制上，卻很少關(guān)注連接管路對整個實驗分析的影響。
那么，頂空進樣的連接管路對分離測定有何影響?是否影響回收率?
(2)分析原因頂空分析的氣體采集和傳輸系統(tǒng)由頂空瓶(包括瓶蓋)和氣體傳輸管路組成。首先應(yīng)當(dāng)保證整個體系的氣密性，嚴格清洗頂空瓶，使用低流失的硅橡膠墊片(如有聚四氟乙烯涂層)，采用惰性材料作為頂空氣體傳輸?shù)墓苈?包括壓力控制閥的管路)，適當(dāng)保持氣體傳輸體系的溫度以減少由于傳輸管路吸附和冷凝對頂空分析的不良影響，而且在分析不同的樣品時樣品間有空白樣品來對這時的儀器條件進行考察。除氣密性外，應(yīng)當(dāng)注意對連接管路的材質(zhì)和管路的潔凈度做分析。
由于管路材質(zhì)的不同，會導(dǎo)致待測組分與管路的材質(zhì)反應(yīng)，從而減少待測組分的峰面積。因此我們通常用銅管、不銹鋼管，并經(jīng)過惰性(或去敏化)處理。
由于系統(tǒng)管路較長，揮發(fā)性物質(zhì)易在管壁上吸附，管路內(nèi)部是否潔凈，直接影響檢測結(jié)果和回收率。因此一般將管路和注射器加熱到較高的溫度。而氣路堵塞，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。
(3)解決方案頂空進樣中連接管路對分離結(jié)果的影響有如下幾方面。
?、俟苈返牟馁|(zhì)氣體供給系統(tǒng)要盡量使用經(jīng)過清潔處理的銅管或不銹鋼管，盡可能地減少載氣管道的連接點和焊接點的管路的數(shù)量，必要時用干凈的惰性氣體通過管道，并使其在加熱爐中加熱以去除可能殘留的有機溶劑，不可用有機溶劑清潔，任何痕量的有機溶劑都會污染儀器系統(tǒng)。
?、诠苈返臍饷苄詀．大量的氣路泄漏檢修結(jié)果表明，絕大部分的漏氣點都發(fā)生于氣路接頭處，而氣路閥件內(nèi)部的泄漏也時有發(fā)生。至于管路中間的泄漏，除了急轉(zhuǎn)彎處以外一般是很少見的。
b．在發(fā)現(xiàn)接頭有泄漏時，首先對所用接頭做如下檢查：
i．接頭配合墊片是否合適、退火及有無傷痕，接頭密合處是否干凈平滑無污物，接頭配合裝配時是否相互對準對正，能否先用手將接頭大體上緊；
ii．如上述檢查無異常，再用扳手(一般為兩把)將接頭上緊，上緊時應(yīng)注意壓力要適當(dāng)，對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭，壓力可適當(dāng)加大，但也應(yīng)以不漏氣為準；
iii．利用加壓設(shè)備來進行管道連接，盡量避免使用焊接。
③管路內(nèi)部的潔凈度
a．用無水乙醇清洗完氣路后，應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不被乙醇溶解的污染物。如沒有，可加熱管線并用干燥氣體對其吹掃，將管線裝回原氣路待用。
如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物，可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點溶劑，然后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗。可選擇的清洗液有萘烷、N，N一二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、氟利昂、石油醚、乙醇等。
b．清洗氣路連接管時，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應(yīng)先用無水乙醇進行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。
?、芮逑礆饴饭苈风栉矍逑礆饴饭苈返溺栉蹠r可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統(tǒng)升溫到150℃以上，再多次進樣10～20g．L的蒸餾水或乙醇，待相應(yīng)的峰出完后，觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認為管路僅有輕微的玷污，仍可繼續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大，則應(yīng)考慮對管路的*清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的，因此在清洗時要重點處理。
(4)案例分析在辛酸鈉的含量檢測中，辛酸與庚酸的峰面積較平常小，未處理，情況變差，3．2min和4．5min的兩峰峰面積繼續(xù)變小，經(jīng)過分析，管路有輕微泄漏，處理后，譜圖正常，出峰順序：1-辛酸鈉；2-雜質(zhì)；3-庚酸；4-辛酸。
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