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上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司
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注意事項(xiàng)
—下述情況下請(qǐng)勿使用消解裝置
1、爐門破損或爐門無(wú)法鎖緊時(shí)；
2、沒(méi)有放入轉(zhuǎn)環(huán)及玻璃轉(zhuǎn)盤時(shí)；
3、裝置內(nèi)無(wú)消解物品時(shí)；
4、消解罐為空時(shí)；
5、消解罐只裝清水時(shí)；
—安全事項(xiàng)
1、裝置使用電源載流量應(yīng)不小于10A，并可靠接地；
2、使用時(shí)請(qǐng)勿遮蓋爐體，以保持散熱；
3、不得將任何金屬物品放入爐內(nèi)；
4、為空載時(shí)啟動(dòng)裝置而造成損壞，可用玻璃杯裝水放入爐內(nèi)，需使用裝置時(shí)拿走；
—裝置
本裝置僅用在CODcr、TP、TN測(cè)試時(shí)，對(duì)樣品做消解處理用，務(wù)必嚴(yán)格按本使用說(shuō)明書要求使用，不可擅自改作它用。
1、化學(xué)需氧量(CODcr)
—試劑制備
①重鉻酸鉀消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：
稱取經(jīng)120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或級(jí)純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中，溶解于大約500mL蒸餾水中，在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為
0.400mol／L。用于測(cè)定COD濃度在1000～2500mg／L的水樣(含2500mg／L以上需稀釋的水樣)。.
另外稱取9.806g，2.45g重鉻酸鉀（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成
0.200mol／L,0.0500mo1／L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測(cè)定COD濃度在50～1000mg／L和≤50的水樣。
②掩蔽劑：硫酸汞(Hg2S04)結(jié)晶或粉末。
③催化劑：稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中，搖勻。
④試亞鐵靈指示劑：
稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
⑤硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：
稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
另外稱取19.8g，3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成
0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亞鐵銨溶液。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取5.00mL，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至30mL左右，緩慢加入5mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=
0.400x5.00
V
式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol／L)。
V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(mL)。
⑥鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8502g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中，溶
解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)COD值為
1000mg／L。
—測(cè)試步驟
①準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測(cè)試的同時(shí)需做二個(gè)空白)于消解罐中，加
入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加)，充分搖勻使CI‐與Hg++*絡(luò)合(若掩蔽劑很快全被溶解，即CI‐的含量過(guò)高，需補(bǔ)加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止)，5.00ml消解液(注)，5.00m1催化劑，搖勻。
②旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。
③按“5.2.1、5.2.2”方法操作，對(duì)樣品進(jìn)行消解。
④消解完畢，打開(kāi)爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)(如
需速冷可豎放入冷水盆中)，用滴定法或比色法測(cè)出CODcr值。
—滴定法
①將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖
洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴（注），镕液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，
下式計(jì)算出CODcr值。
②計(jì)算方法：
CODcr (mg／L)= (V0一V1)×C×8×1000/V2
式中：V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。
V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。 ．
C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mo1／L)。
8——氧(1／2 0)摩爾(g／mo1)。‘
V2——水樣體積(mL)。
—比色法
①用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。
②將已預(yù)熱的分光光度計(jì)的波長(zhǎng)調(diào)至600nm，按要求調(diào)“100%’’及“0.0”，符合要求后進(jìn)行測(cè)試。
③將溶液移入30nm比色皿中(空白相同)，進(jìn)行比色，記下吸光度。
④計(jì)算方法：
根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出斜率。
CODcr =A·F·K
式中：A——為樣品的吸光度。
F——為稀釋倍數(shù)。
K——為曲線斜率倒數(shù)，即A=l時(shí)的CODcr值。
⑤標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、20、40、60、80 mL。
于一系列100 mL容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，搖勻。COD值分別為50、100、200、400、600、800、及原液為1000mg／L標(biāo)準(zhǔn)使用液。按測(cè)試步聚取樣并進(jìn)行消解，比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．求出直線回歸方程。
注：
消解液(K2Cr207)濃度與硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2濃度需根據(jù)CODcr濃度而定(見(jiàn)表3)。
表3 CODcr／K2Cr2O7／(NH4)2Fe(SO4)2對(duì)照表
CODcr濃度 | K2Cr2O7濃度 | (NH4)2Fe(SO4)2濃度 |
≤50 | O.0500mol／L | 0.01 mol／L |
50～1000 | 0.200 mol／L | 0.05 mol／L |
1000～2500 | 0.400 mol／L | 0.10 mol／L |
