首頁(yè) >> 公司動(dòng)態(tài) >> 新品嘗鮮｜基毒分析難點(diǎn)揭秘，島津“柱”您一臂之力
背景介紹
USP <1469>亞硝胺雜質(zhì)通則確定應(yīng)在藥品中檢測(cè)的六種亞硝胺包括:N-亞硝基二甲胺（NDMA）、N-亞硝基二Z胺（NDEA）、N-亞硝基二異丙胺（NDIPA）、N亞硝基基異丙胺（NEIPA）、N-亞硝基二丁胺（NDBA）和N（NMBA) ，并且亞硝基甲基氨基丁酸提出了四種分析方法，包括: LC-HRMS、HS+GC-MS/MS、LC-MS/MS和GCMS/MS方法，生產(chǎn)商可以使用這些方法來(lái)檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在亞硝胺雜質(zhì)。
專(zhuān)為客戶(hù)解決分析領(lǐng)域冬種疑難雜癥的艾思吉老師，看到USP<1469>通則發(fā)布，主動(dòng)請(qǐng)纓做第一個(gè)“吃螃蟹”的人，重現(xiàn)通則，希望通過(guò)實(shí)際實(shí)驗(yàn)提前將可能遇到的問(wèn)題排查。不出所料，難點(diǎn)重重，好在都被機(jī)智的艾思吉老師逐一攻克了。欣喜之余，艾思吉老師也想把新鮮出爐的解決方案和各位粉絲共同分享。
ShimNex S-GTIs（3μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）
難點(diǎn)1 NDMA假陽(yáng)性
由于NDMA和DMF的同位素的M/Z相近，且MS2掃描圖有m/z接近的碎片，在三重四極桿質(zhì)譜上難以區(qū)分，而常規(guī)色譜柱又難以分離NDMA和DMF，所以常規(guī)解決方案是選用分辨率更高的儀器進(jìn)行鑒定，比如Q-TOF。然而，如果能用一支色譜柱去解決DMF干擾造成的NDMA假陽(yáng)性的問(wèn)題，降本又高效，何樂(lè)而不為呢？
艾思吉老師收集了實(shí)驗(yàn)室里各種寶貝色譜柱，并逐一測(cè)試，鍥而不舍，最終篩選出了一支“神柱”-基毒專(zhuān)用柱（ShimNex S-GTIs，3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31），終于把“形影不離”的NDMA和DMF“拆散”了！
難點(diǎn)2 同分異構(gòu)體的分離
對(duì)于NMBA及NEIPA的順?lè)串悩?gòu)體可以將峰面積分別合并計(jì)算，但對(duì)于NDPA和NDIPA、NDBA和NDIBA這兩組同分異構(gòu)體，若同時(shí)檢測(cè)需要分開(kāi)計(jì)算。常規(guī)的色譜柱很難實(shí)現(xiàn)異構(gòu)體的分離，而質(zhì)譜端M/Z相同，無(wú)法區(qū)分。
艾思吉老師又把這支“神柱”（ShimNex S-GTIs，3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）應(yīng)用到了兩組異構(gòu)體的分離，果然是“神柱”，真的分開(kāi)了！
難點(diǎn)3 NDMA靈敏度不夠
由于NDMA分子量較小，基線容易波動(dòng)造成靈敏度降低，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相中有機(jī)相比例越低，NDMA靈敏度越高。
艾思吉老師采用了更高的流速0.8mL/min達(dá)到了靈敏度更高的目的，同時(shí)選用了4.6 mm內(nèi)徑的基毒專(zhuān)用柱ShimNex S-GTIs（P/N：380-01247-31）以滿(mǎn)足更低的柱壓。
難點(diǎn)4 離子通道干擾
NDBA、NDIBA、NEPhA等離子通道容易有干擾，影響雜質(zhì)的準(zhǔn)確定量，可以通過(guò)安裝鬼峰捕集小柱Ghost Trap（PN：228-59921-92）排除干擾。
空針-不連接Gost trap
空針-連接其他鬼峰柱
空針-連Gost trap DS 7.6*30mm
（PN：228-59921-92）
空針-不連接Gost trap
空針-連Gost trap DS 7.6*30mm
（PN：228-59921-92）
難點(diǎn)5 更多亞硝胺雜質(zhì)的篩查
雖然USP規(guī)定了6種亞硝胺雜質(zhì)，但艾思吉老師希望通過(guò)建立一個(gè)篩查方法，實(shí)現(xiàn)更多種亞硝胺雜質(zhì)的監(jiān)測(cè)，最終建立了包括但不限于USP以及EP規(guī)定的共計(jì)13種亞硝胺雜質(zhì)的篩查方案。
*黃色標(biāo)記為USP規(guī)定的6種亞硝胺雜質(zhì)
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活動(dòng)時(shí)間：即日起至2024年6月30日
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