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食品中二氧化硫的測(cè)定 分光光度法分析步驟
2022年6月30日，GB 5009.34-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》正式發(fā)布第二法 分光光度法 分析步驟
12.1 試樣制備
12.2 試樣處理12.2.1 直接提取法
稱(chēng)取固體試樣約10g(精確至0.01g)，加甲醛緩沖吸收液100mL，振蕩浸泡2h，過(guò)濾,取續(xù)濾液。待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。12.2.2 充氮蒸餾法稱(chēng)取固體或半流體試樣10g~50g(精確至0.01g，取樣量可視含量高低而定);量取液體試50mL~100mL.,置于 QYSO2-6S食品玻璃充氮蒸餾儀圓底燒瓶中，加水250mL~300mL。打開(kāi)回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水(冷凝水溫度<15℃)將冷凝管的上端E口處連接的玻璃導(dǎo)管置于QYSO2-6S食品玻璃充氮蒸餾儀100mL錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加人甲醛緩沖吸收液30mL作為吸收液(玻璃導(dǎo)管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。開(kāi)通氦氣。使其流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量至10L/min~2.0L/min打開(kāi)分液漏斗C的活塞，使6mol/L鹽酸溶液10mL快速流人蒸餾瓶，立刻加熱燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸1.5h，停止加熱。取下吸收瓶，以少量水沖洗導(dǎo)管尖嘴，并人吸收瓶中。將瓶?jī)?nèi)吸收液轉(zhuǎn)人100ml.容量瓶中.甲醛緩沖吸收液定容，待測(cè)。
12.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
分別準(zhǔn)確量取0.00mL0.20ml 50m100ml2.00ml3.00mL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0.0ug20pg50pg100pg200pg300ug二氧化硫)，置于25mL具塞試管中，加入甲醛緩沖吸收液至10.00mL，再依次加人3g/L氨基磺酸銨溶液0.5mL1.5mol/L氫氧化鈉溶液0.5mL0.5g/L鹽酸副玫瑰苯胺溶液1.0mL，搖勻，放置20min后，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)579nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，并以質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。12.4 試樣溶液的測(cè)定根據(jù)試樣中二氧化硫含量，吸取試樣溶液 0.50mL~1000mL，置于25 mL 具塞試管中，按 12.3“加人甲醛緩沖吸收液至10.00mL……"進(jìn)行操作，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
13 分析結(jié)果的表述
試樣中二氧化硫的含量按式(2)計(jì)算:
X_(m:-.)xV;x1000
m:xVx1000.................(2)
式中:
X試樣中二氧化硫含量(以SO計(jì))，單位為毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L); m:-由標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的測(cè)定用試液中二氧化硫的質(zhì)量，單位為微克(pg); m。-由標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的測(cè)定用空白溶液中二氧化硫的質(zhì)量，單位為微克(ug); V;-試樣提取液/試樣蒸餾液定容體積，單位為毫升(mL); m:-試樣的質(zhì)量或體積，單位為克(g)或毫升(mL)。
V:-測(cè)定用試樣提取液/試樣蒸餾液的體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
14 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
15 檢出限與定量限
當(dāng)固體或半流體稱(chēng)樣量為10g定容體積為100ml..取樣體積為10ml時(shí)，本方法檢出限為1mg/kg定量限為6mg/kg;液體取樣量為10ml時(shí)，定容體積為100m，取樣體積為10mL時(shí)，本方法檢出限為1mg/L·定量限為6mg/L。