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如何有效解決HPLC漏氣/液問題?

時間:2023/8/10閱讀:552
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漏氣,漏液是從內(nèi)部向外漏,而漏氣則是外部了的氣體進入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法。

 

1過濾頭
做油液時,在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已脫氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。

 

2透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲"的概論)。如果長時間不用,這一段管路的液體會干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險,因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體,內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。

對于這種情況,要突出“預防為主"如:液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,每臺機一周至少一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要。
如果流路管中真漏氣了怎么辦?
我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下:
1、找到流路管進入輸送泵的接頭。2、擰下來。3、用一干凈洗耳球的尖部對準管路的平整切口。4、吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5cm左右時停止該動作。5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,這是正?,F(xiàn)象)。6、開機,打開排液閥門,啟動輸送泵。7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,儀器正常工作。

 

3輸送泵和柱子
入口/出口單向閥出現(xiàn)問題可更換新的閥芯,查看是否繼續(xù)漏液,更換時注意閥芯的方向是流動相流動的方向(切記方向不要放反)。用扳手適當擰緊入口/出口單向閥,直到液體不再往外流出。U型管出現(xiàn)泄漏,可嘗試用扳手適當擰緊U型管的固定螺絲。

 

4柱塞密封圈
柱塞密封圈泄漏主要是由于流動相中鹽項析出磨損柱塞密封圈導致,為防止此現(xiàn)象發(fā)生,一定不要讓后密封清洗溶液走空,否則等待你的就是使用牛角注射器吸取后密封清洗管路溶液了。

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5自動進樣器
再次就是我們的先進工作者自動進樣器。成千上萬次的進樣后,針座密封磨損嚴重,導致密封不緊,需更換進樣針座密封墊。當進樣針觸碰障礙物后,會導致進樣針彎曲,當進樣針扎入進樣針座,也會導致密封不緊,從而產(chǎn)生漏液,此時需將進樣針拆下進行維護或者更換。當六通閥切換到進樣狀態(tài)時,有溶液從進樣針流下,就是進樣針與sample loop連接松動導致,此時需將進樣針拆下,重新緊固連接處即可。

 

6檢測器
應該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器內(nèi)有殘留氣泡,會有特別明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那唯就是只有拆柱,把檢測器直接連接到輸送泵的出口,加大幾部流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。

一般我們所說的液相色譜漏液主要是以下幾個部分的漏液:接頭處漏液、進樣閥漏液、泵漏液、檢測器漏液、色譜柱漏液五個部分,下面我對每一部分漏液都進行一個簡單介紹。
1、接頭處漏液

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2、進樣閥漏液

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 3、泵漏液

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4、檢測器漏液

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 5、色譜柱漏液

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