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天津譜祥偉業(yè)科技有限公司
初級(jí)會(huì)員 | 第13年

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如何提高色譜柱柱效?

時(shí)間:2023/10/10閱讀:503
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使用氣相或液相的時(shí)候,小伙伴們有木有遇到這樣的情況,色譜圖的峰高和以往相比明顯降低了,甚至成數(shù)量級(jí)的減?。煌瑫r(shí)還伴有許多雜峰、鬼峰。那么是什么原因?qū)е逻@個(gè)現(xiàn)象呢?據(jù)小析姐了解這多半是柱效降低的原因,今天就和小伙伴們聊一聊如何來改善色譜柱柱效的問題?

 

色譜柱的柱效能是評(píng)價(jià)色譜性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多,或塔板高度愈小,色譜柱的分離效能愈好。

 

如何提高HPLC柱效?


要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。 以下介紹了幾種國(guó)際上流行的測(cè)量和計(jì)算柱效值的方法。

 

1、提高液相色譜柱柱效的方法

要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。

(1)降低移動(dòng)相的流速,但會(huì)使分析時(shí)間延長(zhǎng)。

(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。

(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會(huì)減小。

(4)選用低粘度的移動(dòng)相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。

5)適當(dāng)提高柱溫,可降低移動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。

6)盡量減小停滯移動(dòng)相的體積,但卻加快了移動(dòng)相的流速。 

從以上介紹可看出,在色譜分析過程中,各種因素是互相聯(lián)系和制約的。只有通過對(duì)柱效值的跟蹤測(cè)算,對(duì)自己分析方法不斷的研究和實(shí)踐,才能找到理想的工作條件。

 

2、對(duì)柱效值進(jìn)行跟蹤測(cè)算應(yīng)注意的問題

我們也應(yīng)記住柱效值并不足以預(yù)測(cè)在所有條件下的柱性能,對(duì)大多數(shù)色譜工作者來說,柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力,而僅僅有高柱效并不能保證這種分離能力。不管用什么特定的測(cè)試方法,都會(huì)有幾個(gè)參數(shù)影響柱效的測(cè)定。這些參數(shù)包括:洗脫液的成分和粘度及其線流速,測(cè)定塔板數(shù)所用的溶質(zhì)、溫度、柱長(zhǎng)、填料裝填方式、顆粒度、還有所選用的測(cè)量和計(jì)算方法。而測(cè)量和計(jì)算方法對(duì)柱效值的確定起著極大的作用。 

 

3、幾種測(cè)量和計(jì)算柱效值的方法

因?yàn)樯V峰是假定樣品濃度在移動(dòng)相和固定相中呈正態(tài)分布而得到的樣品譜帶分布,故常常把色譜峰型看作正態(tài)曲線來計(jì)算理論塔板數(shù)。因此計(jì)算柱效(以理論塔板數(shù)n為單位)的公式習(xí)慣上定義為:

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式中tR為色譜峰的保留時(shí)間;σ2是以時(shí)間為單位測(cè)量色譜峰的偏差;a是和峰高(從測(cè)峰寬的基線量起)有關(guān)的常數(shù);ωb是峰寬,表示由色譜峰頂點(diǎn)與色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)處做切線與峰底基線相交兩點(diǎn)間的距離。 假如一個(gè)色譜峰真是正態(tài)峰型,那么每種計(jì)算方法都會(huì)得到同樣的結(jié)果。然而即使一些比較理想的儀器和傾向于得到對(duì)稱峰型的溶質(zhì),由于柱內(nèi)的槽或空隙,也會(huì)出現(xiàn)非正態(tài)峰型。所以不同的計(jì)算方法將會(huì)得到相差較大的n值。通常偏離正態(tài)模型的峰型表示為“前延"或“拖尾"。對(duì)于這些峰型,越在峰的高處測(cè)量,計(jì)算的理論塔板數(shù)值就越大(準(zhǔn)確性越低)。在許多情況下,色譜工作者需要能反映整個(gè)峰型(包括拖尾)的柱效值,同時(shí)為了保證定量的重復(fù)性,也需要色譜峰很好的對(duì)稱性。這時(shí)對(duì)色譜峰非對(duì)稱性敏感的計(jì)算方法合適。如果目的僅僅是要監(jiān)測(cè)色譜柱從第一次使用到使用壽命結(jié)束這一過程中的柱效,那么以上任何一種方法都可以,應(yīng)選擇簡(jiǎn)便的方法。

如何提高GC柱效?

 

在實(shí)際工作中,我們通過對(duì)載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測(cè)器溫度這六個(gè)方面的選擇,有效地提高了柱效率,使分析出的色譜峰峰形正常,無峰形擴(kuò)張、拖尾、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn),分離度高,從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。所為柱效就是在較短的時(shí)間內(nèi),用較短的柱子達(dá)到滿意的分析結(jié)果。為了提高色譜柱的柱效率,減少色譜峰擴(kuò)張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象,在實(shí)際工作中,我們從以下六個(gè)方面入手,對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討。 

 

1、載氣流速的選擇 

 

氣相色譜常用的載氣是:氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣?/span>    由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質(zhì),有利于組分的分離,但分析時(shí)間會(huì)加長(zhǎng);如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分了擴(kuò)散,但分離度降低。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間,加大流量,但此時(shí)分離效果并不好??梢娸d氣流速的快慢都會(huì)降低柱效。

 

2、進(jìn)樣技術(shù)的選擇

 

 在氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,以注射器進(jìn)樣為主來研究。  

進(jìn)樣量:如果在進(jìn)樣過程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致:分離度??;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。 注射器里空氣的排除:用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)全部被排掉。 

保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確:用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。  

進(jìn)樣手法:雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力高時(shí),要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時(shí)繼續(xù)壓住注射器活塞)。

進(jìn)樣時(shí)間:進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好。 

 

3、氣化室溫度的選擇  

氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間氣化,又不引起樣品分解。溫度過低,氣化速度比較慢,使峰形不規(guī)則,出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化,產(chǎn)生前延峰,甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn),氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中沸點(diǎn)高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會(huì)影響柱效。 

 

網(wǎng)友支招:提高柱效的有效途徑有哪些?

1、一般柱效不好,先排除其他問題,都沒有問題的話就是柱子不行了。

2、如果柱子比較老,可以反過來小流速?zèng)_洗一下,我做過效果很好?。▋H適用舊柱子啊,有點(diǎn)風(fēng)險(xiǎn))。 

3、把柱頭變色的填料挖掉,用同類新的填料填充好,效果很好。 

4、正向沖洗色譜柱、反向沖洗色譜柱、超聲清洗色譜柱篩板、如果是柱內(nèi)死體積增加則需更換新柱。

5、色譜柱是消耗品,理論來說,柱效很低的色譜柱是沒得救的,但是有一招,也就是當(dāng)你發(fā)現(xiàn)色譜柱沒得救的時(shí)候可以用一下,就是反沖色譜柱,但是你要注意的是,流速不要設(shè)置太大,這樣的話還能再堅(jiān)持一會(huì)。如果這樣也沒用的話,你就重新買吧。 

6、如果柱子真的很老舊了,就反相沖洗試試,可能還能用一段時(shí)間,但不會(huì)太久。在然后就只能換填料了,或換新的柱子。

7、我們前段時(shí)間也是柱效不好,其他都比較正常。后來把柱子重新活化了一下,柱效由原來的兩千升到四千多了。不過維持了一個(gè)月又不行了。

 

思考與討論

 

提高色譜柱柱效,請(qǐng)記住一個(gè)口訣:

第一柱子溫度能調(diào)高,

第二可選柱子內(nèi)徑小。

第三柱外體積小更妙,

第四使用超純的硅膠。

第五氘燈要選能量高,

第六采用中空透光燈。

第七改變有機(jī)相比率,

第八流動(dòng)相pH可鼓搗。

第九可把鍵合相選挑,

第十改變有機(jī)添加劑。

十一改變流動(dòng)相配比,

十二縮短檢測(cè)響應(yīng)時(shí)間。

 

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