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氣-固色譜柱固定相的選擇（氣相色譜知識(shí)2）
南京華璧科學(xué)儀器有限公司
1）吸附劑（氣-固色譜柱固定相）
雖然吸附劑的種類很多，但是在氣固色譜中作為固定相的卻不多，一般于活性炭、石墨化炭黑、碳多孔小球、硅膠、氧化鋁，分子篩等。由于吸附劑的性能與制備、活化條件等有很大關(guān)系，所以，不同來源的同種吸附劑，甚至于同一來源的非同批產(chǎn)品，其色譜分離效能均不重復(fù)。
1.1）活性炭：非極性。有較大的比表面積，吸附性較強(qiáng)?？捎糜诙栊詺怏w、*氣體，氣態(tài)烴的分析等分析。由于活性炭表面活性大而不均勻，會(huì)造成色譜峰拖尾，現(xiàn)在很少使用權(quán)了。
1.2）石墨化炭黑（Cabopack系列）：非極性。為克服活性炭的缺點(diǎn)，把炭黑進(jìn)行高溫處理，如加熱到3000℃，表面均勻、使活性點(diǎn)大為減少。所以大大改善了色譜峰形，提高了分析重現(xiàn)性。據(jù)有關(guān)研究認(rèn)為石墨化炭黑的表面沒有官能團(tuán)，沒有π鍵，它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化炭黑的極性比角鯊?fù)檫€小。
1.3）碳分子篩（碳多孔小球；TDX系列）：非極性。是用偏聚氯乙稀小球進(jìn)行熱裂解，得到固體多孔狀的炭。碳多孔小球的國外商品名為Carbosieve，國內(nèi)叫TDX，具體牌號(hào)有TDX-01、TDX-02。碳多孔小球特點(diǎn)是非極性很強(qiáng)，表面活性點(diǎn)少，疏水性強(qiáng)，可使水峰在甲烷前或后洗脫出；柱效高；耐腐蝕、耐輻射；壽命長。TDX可用于分析H2、、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烴類和SO2等氣體的分析；氮肥廠的半水煤氣分析；金屬熱處理氣氛的分析；低碳烴中水分的分析等。
1.4）活性氧化鋁：有較大的極性。熱穩(wěn)定性好，機(jī)械強(qiáng)度高，適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的分離。CO2能被活性氧化鋁強(qiáng)烈吸附，因此不能用這種固定相進(jìn)行分析。
1.5）硅膠SiO2xH2O（Porasil系列等）：強(qiáng)極性。分離能力決定于孔徑大小及含水量，一般用來分離C2-C4烴類及某些含硫氣體如H2S、CO2、N2O、NO、NO2、N2O、SO2等，有與活性氧化鋁大致相同的分離性能，且能夠分離臭氧。
1.6）分子篩：有特殊吸附活性。堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽（沸石），多孔性。人工合成的泡沸石，化學(xué)組成為MOAl2O3xSiO2yH2O其中Ｍ是金屬離子Na+、K+、 Ca2+等，合成的泡沸石加熱時(shí)，結(jié)構(gòu)水就從空隙中逸出，留下一定大小均勻的孔穴。當(dāng)樣品分子經(jīng)過分子篩時(shí)，比孔徑小的分子被吸進(jìn)去，比孔徑大的分子通過分子篩出來，故分子篩實(shí)際是個(gè)反篩子。分子篩的種類很多，分析用的有4A、、13X等，其中前面的數(shù)字代表孔徑，A、X表示類型，A、X化學(xué)組成不同。用于分析氣樣中N2和O2有。分子篩可用來分離*氣體、H2、H2S、O2、CH4、CO和氣態(tài)烴分析等。特點(diǎn)是能在高溫下使用，但重復(fù)性好的吸附劑很難制備，往往使峰拖尾。
2）分子多孔微球（Porapak、Chropmosorb等氣-固色譜柱固定相）
高分子多孔微球是新型的有機(jī)合成固定相，是用苯乙烯與二乙烯苯共聚所得到的交聯(lián)多孔共聚物。既可做固定相，又可做載體。Hollis所研究的PorapakQ是一種色譜分離性能很好的氣-固色譜固定相。我國天津化學(xué)試劑二廠的GDX系列分為非極性，弱極性，中等極性的相當(dāng)于美國的Parapak，chromosorb系列，型號(hào)有GDX-101、GDX-102、GDX-103、GDX-104、GDX-105、GDX-201、GDX-301、GDX-501等。適用于水、氣體及低級醇的分析。
高分子多孔微球的特點(diǎn)是：
a）表面積大，機(jī)械強(qiáng)度好。
b）疏水性很強(qiáng)，可快速測定有機(jī)物中的微量水分。如順丁橡膠合成中要求單體丁二稀含水量在3×10-5 g/mL 以下，可用1M×4㎜ 的GDX-105色譜柱，120℃柱溫下，載氣流速33mL/min很好分離測定。
c）耐腐性好?？煞治?font face="Arial">HCI、NH3、HCN、Cl2、SO2等活性氣體。有機(jī)溶劑和氯化氫中的微量水分可用GDX-104色譜柱測定。[見文獻(xiàn)]。
d）不存在固定液流失問題。