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色譜分離條件優(yōu)化
閱讀：4156 發(fā)布時間：2014-5-28
一. 減小柱內(nèi)展寬，提高柱效
1、流動相：選用低粘度的流動相，有利于增大組分在溶劑中的擴(kuò)散系數(shù)Dm，減少傳質(zhì)阻力。
2、固定相：①粒度小，均勻，以減小渦流擴(kuò)散和流動相傳質(zhì)阻力；②改進(jìn)結(jié)構(gòu)，盡可能采用大孔徑和淺孔道的表面多孔型載體或全多孔微粒型載體，減少滯留流動相傳質(zhì)阻力。
3、流速：從H-U曲線可知，HPLC的*流速在流速很小處，減少流速有利于提高柱效，但在實踐中為加快分析速度，常采用比*流速高數(shù)倍的流速。
4、柱溫：適當(dāng)提高柱溫，可降低流動相粘度，減少傳質(zhì)阻力，但柱溫升高將使分辨率降低，柱壽命短，易產(chǎn)生氣泡，一般在室溫下進(jìn)行。
二. 柱外展寬
柱外譜帶展寬又稱“柱外效應(yīng)”，系指從進(jìn)樣點到檢測池之間除柱子本身以外的所有死體積所引起的色譜峰展寬，柱效下降?？煞譃椋?br /> 1、柱前展寬 主要由進(jìn)樣引起，減小進(jìn)樣器的死體積，用閥門進(jìn)樣可減少柱前譜帶展寬，提高柱效。
2、柱后展寬 主要由接管、檢測器流通池體積及檢測器響應(yīng)時間等因素所引起。因此，盡可能用短而內(nèi)徑細(xì)的接管，減少流通池體積，改進(jìn)檢測器和記錄系統(tǒng)的響應(yīng)速度等都是克服柱后展寬的途徑。