變壓器油分析色譜操作步驟
一.取樣前準(zhǔn)備器材：100mL玻璃針管、乳膠管、三通、膠帽、螺絲刀或扳手。
1.玻璃針管、乳膠管和三通必須均為清洗干凈或確認(rèn)未被異常油樣污染。
2.針管柱芯和管套之間密封良好，無(wú)泄漏，拉動(dòng)時(shí)無(wú)卡澀，無(wú)破損、裂開等。
3.根據(jù)取樣數(shù)量，每個(gè)樣品必須至少有一個(gè)備用油樣。
4.取樣設(shè)備應(yīng)放置妥當(dāng)，防止運(yùn)輸過程中玻璃器材間發(fā)生碰撞導(dǎo)致破裂。
二.取樣
1.了解設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)，正常運(yùn)行還是有疑似故障，并告知試驗(yàn)人員。
2.排殘油，先將乳膠管和取樣閥相連，乳膠管長(zhǎng)度一般不超過60cm，如不能滿足現(xiàn)場(chǎng)取樣要求，或特殊情況需要從設(shè)備上、中、下分別取樣時(shí)可酌情加長(zhǎng)。排出殘油量通常不少于2L，如取樣管路和閥門的死體積過大，排殘油量可增加至3L以上。
3.針管潤(rùn)洗，取樣前玻璃針管應(yīng)用設(shè)備內(nèi)變壓器油進(jìn)行充分潤(rùn)洗，按照少量多次的原則，每次沖洗用油量不少于100mL，沖洗次數(shù)應(yīng)不少于3次。
4.取樣，取樣時(shí)應(yīng)保持針頭與膠管連接緊密，減少與外界空氣接觸，確保油樣中無(wú)氣泡。取好的每一支油樣針管上都貼好和設(shè)備名稱對(duì)應(yīng)的標(biāo)簽。
三.試驗(yàn)前準(zhǔn)備
1.檢查氣路，檢查氮?dú)狻⒖諝?、氫氣氣瓶是否有足夠壓力，總壓低?Mpa時(shí)進(jìn)行更換；檢查減壓閥低壓側(cè)壓力表，一般在0.3Mpa左右；檢查氣路系統(tǒng)是否存在泄漏，尤其關(guān)注氫氣，如發(fā)現(xiàn)泄漏應(yīng)立即查找漏點(diǎn)并采取相應(yīng)措施，確認(rèn)解決后再開啟氣瓶。
2.開機(jī)，檢查進(jìn)樣墊是否需要更換，打開儀器電源，檢查氣路二次調(diào)節(jié)后的壓力表讀數(shù)是否在正確的位置，檢查儀器柱箱、熱導(dǎo)、氫焰、轉(zhuǎn)化爐等溫度設(shè)置是否正確，熱導(dǎo)橋流值是否正確。一切正常后，儀器開始升溫。
3.油樣預(yù)處理，將針管內(nèi)變壓器油排至余40mL，更換新膠帽并檢查，防止震蕩時(shí)松掉；用于加注平衡氣的針管應(yīng)確保無(wú)污染、不卡澀，取氮?dú)鉀_洗不少于3次。當(dāng)試驗(yàn)樣品為新油或真空過濾后油樣時(shí)應(yīng)加大平衡氣注入量至6mL以上。檢查震蕩儀各項(xiàng)設(shè)置是否正常，針管放入時(shí)與卡槽緊密貼合。
四.樣品檢測(cè)
1.標(biāo)樣標(biāo)定，檢查儀器工作站中切換時(shí)間、進(jìn)樣量等參數(shù)設(shè)置是否正確，如被修改應(yīng)由前一次修改人員恢復(fù)設(shè)置。用于進(jìn)標(biāo)氣的針管和進(jìn)樣品氣的針管應(yīng)貼上對(duì)應(yīng)的標(biāo)簽，嚴(yán)格區(qū)分。開啟標(biāo)氣瓶，放出少量殘氣，取標(biāo)氣對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定，檢查各組分出峰是否正常，校正因子和保留時(shí)間是否與近期標(biāo)定結(jié)果一致。標(biāo)定完成后關(guān)緊標(biāo)氣瓶。
2.轉(zhuǎn)移樣品氣，用于取樣品氣的玻璃針管應(yīng)經(jīng)過檢查，確認(rèn)氣密性良好、無(wú)卡澀、未被異常氣樣污染，針頭無(wú)堵塞。取氣前針管需要用氮?dú)饣蚩諝鉀_洗不少于3次，如果一次震蕩待檢測(cè)的有多個(gè)油樣，需要對(duì)存樣品氣的針管進(jìn)行編號(hào)，試驗(yàn)人員記錄存樣品氣針管和油樣針管的對(duì)應(yīng)關(guān)系，避免發(fā)生張冠李戴。
3.檢測(cè)氣樣，進(jìn)氣針管應(yīng)確認(rèn)未被污染，如前一次測(cè)試樣品有異常，應(yīng)使用氮?dú)獬浞譀_洗，然后進(jìn)一針空氣，確認(rèn)污染已被沖洗干凈后再進(jìn)下一針樣品。分析樣品前檢查脫氣方式、計(jì)算方式等是否選擇正確；點(diǎn)擊“樣品”時(shí)正確輸入樣品來源、脫氣量、進(jìn)氣量等參數(shù)。
4.關(guān)機(jī)，儀器退出熱導(dǎo)橋流，降溫，關(guān)閉空氣和氫氣，儀器上二次調(diào)節(jié)壓力表讀數(shù)降至0時(shí)關(guān)閉儀器電源，30分鐘后關(guān)閉氮?dú)狻?/div>
五．異常油樣處理程序
對(duì)出現(xiàn)異常的試驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)有高度敏感和謹(jǐn)慎的態(tài)度，不輕易上報(bào)或告知對(duì)方。在有十足把握確定測(cè)試數(shù)據(jù)沒有疑問之前，只要數(shù)據(jù)仍然掌握在自己手里，就還有主動(dòng)權(quán)，反之一旦公布出去就將覆水難收，陷入被動(dòng)。首先快速自查試驗(yàn)過程是否有疏漏或誤操作，如確認(rèn)操作無(wú)誤立即啟動(dòng)備用樣測(cè)試，如備用樣和前一樣品試驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差較多，重新對(duì)取樣和試驗(yàn)環(huán)節(jié)可能存在的問題進(jìn)行分析；如備用樣和前一樣品試驗(yàn)數(shù)據(jù)基本一致，均表明設(shè)備可能存在潛伏性故障。必要時(shí)重新取樣復(fù)測(cè)，如復(fù)測(cè)結(jié)果表明設(shè)備無(wú)異常，應(yīng)對(duì)前一次取樣和試驗(yàn)環(huán)節(jié)可能存在的問題進(jìn)行認(rèn)真排查并總結(jié)，形成閉環(huán)，杜絕此類事件再次發(fā)生。
