2022年6月1日由國家市場監(jiān)督管理總局、中國國家標準化管理委員會發(fā)布的GB/T 15109-2021《白酒工業(yè)術(shù)語》、GB/T 17204-2021《飲料酒術(shù)語和分類》兩項酒類國家標準正式實施。此二項 “白酒新國標"，不僅規(guī)范了白酒的定義，還增加了配制酒和調(diào)香白酒兩個概念。
新標準明確規(guī)定，白酒必須以“糧谷"為主要原料，即使生產(chǎn)工藝中添加的食用酒精，其原料也必須使用糧谷釀造的。另外，新規(guī)明確指出，白酒不得使用任何食品添加劑，同時，將所有添加食品添加劑的調(diào)香白酒歸屬為配制酒，從而與白酒類別相區(qū)分。
針對白酒及其他發(fā)酵酒行業(yè)，目前的市場監(jiān)測需求主要為酒類產(chǎn)品及其原料的品質(zhì)評估及產(chǎn)品摻假及溯源分析。SCIEX根據(jù)相關(guān)需求，提供全面的針對發(fā)酵酒類應(yīng)用檢測方案，讓您輕松應(yīng)對相關(guān)分析挑戰(zhàn)。
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糧谷原料的安全評估（真菌毒素和農(nóng)藥殘留）
1.1 真菌毒素
真菌毒素是由多種真菌在成長過程中產(chǎn)生的有毒次級代謝物，各種食品和農(nóng)產(chǎn)品都會不同程度受到真菌毒素的污染，并被*為嚴重威脅人類和動物的健康。在我國，糧谷中的真菌毒素限制數(shù)量受到 GB2761 的監(jiān)管。食品和環(huán)境分析法規(guī)要求采用驗證性技術(shù)對污染物進行分析。因此，需要一種強大而快速的分析方法來檢測樣品中低濃度水平的真菌毒素。
LC-MS/MS 相對傳統(tǒng)檢測方法具有更高的選擇性和靈敏性，且往往一次進樣就可分析更廣泛的化合物，我們利用SCIEX ExionLC™ 系統(tǒng)和SCIEX Triple Quad™系統(tǒng)建立了一套同時分析糧谷中 26 種真菌毒素的定量方法，為真菌毒素的檢測提供簡單快速的解決方案。
圖1. 26種真菌毒素的提取離子流圖
1.2 農(nóng)藥殘留
農(nóng)藥殘留一直是受到重點關(guān)注的糧食安全問題之一，我們在SCIEX Triple Quad™系統(tǒng)，采用QuEChERS前處理方法，建立了植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物的同時檢測方法。本方案在糧食基質(zhì)（包括玉米，小麥等）中進行了相關(guān)的方法學驗證。
圖2. 糧谷中331種農(nóng)藥及其代謝物
殘留量測定預(yù)處理步驟
圖3. 部分農(nóng)藥的基質(zhì)加標色譜圖
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產(chǎn)品質(zhì)量安全評估（甜味劑和塑化劑）
2.1 甜味劑
在白酒等酒類生產(chǎn)過程中，部分不良商家為了提高酒的風味，在白酒制造過程中會添加一些甜味劑和其他物質(zhì)來賦予酒類良好的口感。我國《產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實施規(guī)范 白酒CCGF103.1—2010》明確規(guī)定：甜味劑為白酒強制檢測項目，《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準 GB2760—2011》規(guī)定甜味劑非白酒釀造過程中自身發(fā)酵物質(zhì)，為不得檢出項目。
SCIEX基于液質(zhì)系統(tǒng)建立的甜味劑檢測方法，針對白酒中甜味劑快速鑒定和定量檢測，為消費者的安全飲酒提供強大的后盾和保障。
圖4. 7種人工合成甜味劑化合物
提取離子流色譜圖
此外，我們通過QTRAP® 系統(tǒng)建立了配制酒及飲料中9種常見天然甜味劑甜菊苷的精確定量方法，并通過QTRAP® 系統(tǒng)的線性離子阱功能建立了其二級碎片譜庫，可用于后期的篩查分析。
圖5. 9種天然甜味劑甜菊糖苷的
提取離子流色譜圖
圖6. 瑞鮑迪苷A的EPI二級譜圖及結(jié)構(gòu)分析
2.2 塑化劑
鄰苯二甲酸酯（Phthalate esters，PAEs）是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱，又稱酞酸酯，是常見的增塑劑，是白酒出廠必檢項目。我們采用直接進樣的方式測定白酒中23種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留，無需富集或溶劑轉(zhuǎn)換，方法簡單快速靈敏度高。另外，實驗發(fā)現(xiàn)，當液相色譜存在本底干擾時，通過在線捕集柱，可以有效降低流動相和管路中的本底干擾。
圖7. 23種鄰苯二甲酸酯類化合物
MRM提取離子流色譜圖
圖8. 捕集柱對液相系統(tǒng)本底影響對比圖
（紅線為DEHP標準品圖，藍線為空白梯度圖）
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葡萄酒產(chǎn)地溯源
伴隨我國葡萄酒消費量急劇增加，進口葡萄酒在中國市場上增長迅速，葡萄酒較高的經(jīng)濟價值使得一些不法商販以假亂真、以次充好、摻假造假問題嚴重。我們通過對來自法國、西班牙、澳大利亞、智利、中國等71種不同產(chǎn)地葡萄酒進行樣品采集，數(shù)據(jù)分析，鑒定到31種差異標志物，可作為葡萄酒產(chǎn)地進行準確鑒定和溯源的有效參考。
圖9. 不同產(chǎn)地葡萄酒鑒定組分PCA分析和T-test分析結(jié)果
表1 不同產(chǎn)區(qū)鑒定的標志物列表（部分）
根據(jù)國家相關(guān)標準，SCIEX致力于服務(wù)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)及檢測機構(gòu)，推出一整套針對發(fā)酵酒類的檢測方案。方案從糧谷原料質(zhì)量評估，生產(chǎn)過程及終產(chǎn)品的質(zhì)量安全檢測，到涉及酒類摻假，產(chǎn)品溯源的組學研究均有囊括，從而助力生產(chǎn)企業(yè)提升產(chǎn)品品質(zhì)，滿足各種檢測需求。
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