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恒遠(yuǎn)整理：檢測(cè)檸檬酸氫二銨的方法
閱讀：1291 發(fā)布時(shí)間：2014-2-12 上海恒遠(yuǎn)以*化企業(yè)經(jīng)營(yíng)理念；雄厚的研發(fā)實(shí)力；規(guī)范化的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)；健全的銷售網(wǎng)絡(luò)；完善的技術(shù)服務(wù)體系和廣闊的國(guó)內(nèi)外合作網(wǎng)絡(luò)服務(wù)與。
恒遠(yuǎn)整理：檢測(cè)檸檬酸氫二銨的方法。
化學(xué)試劑檸檬酸氫二銨代替 HGB 3294—60，本試劑為白色粉末，易溶于水。
分子式：C6H14O7N2
分子量:226.18(按1979年原子量)
技術(shù)要求
1、C6H14O7N2含量不少于：
分析純：99.0%；
化學(xué)純：98.0%。
2、雜質(zhì)zui高含量（指標(biāo)以百分含量計(jì)）：
試驗(yàn)方法
測(cè)定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品按GB 601—77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》、GB 602—77《雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》、GB 603—77《制劑及制品制備方法》之規(guī)定制備。
1、C6H14O7N2含量測(cè)定：稱取1g樣品，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中，加10ml中性甲醛，2滴1%酚酞指示液，用0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色。
C6H14O7N2的百分含量（X）按下式計(jì)算：
2、雜質(zhì)測(cè)定：樣品須稱準(zhǔn)至0.01g。
①澄清度試驗(yàn)：稱取20g樣品，溶于100ml水中，其濁度不得大于澄清度標(biāo)準(zhǔn)（參照HG 3—1168—78《澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法》）：
分析純：4號(hào)；
化學(xué)純：6號(hào)。
②水不溶物：將測(cè)定澄清度試驗(yàn)的溶液，在水浴上保溫1h，用恒重的4號(hào)玻璃堝過濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無銨離子反應(yīng)，于105～110℃烘至恒重，濾渣重量不得大于：
分析純：1.0mg；
化學(xué)純：2.0mg。
③灼燒殘?jiān)悍Q取10g樣品，置于恒重的坩堝中，加熱炭化，冷卻。加1ml硫酸，加熱至硫酸蒸氣逸盡，于800℃灼燒至恒重。殘?jiān)亓坎坏么笥冢?br />分析純：3.0mg；
化學(xué)純：6.0mg。
3、氯化物：量取10ml溶液I，用5N硝酸中和，稀釋至25ml，加2ml5N硝酸，1ml0.1N硝酸銀，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
分析純：0.01mgC1；
化學(xué)純：0.02mgC1。
與中和后的樣品溶液同時(shí)同樣處理。
注：溶液I的制備——稱取5g樣品，置于黃金皿（或鉑皿）中，加5ml5%無水碳酸鈉溶液，在水浴上蒸干，加熱炭化，逐漸升溫至700℃并灼燒至白。如殘?jiān)蛔儼祝由倭克疂?rùn)濕，在水浴上蒸干，如此操作至殘?jiān)?變白，冷卻。殘?jiān)铀芙?，過濾，洗滌，合并濾液及洗液，稀釋至50ml。
4、硫化合物：量取5ml溶液I，加1ml過氧化氫，煮沸至過氧化氫分解，用3N鹽酸中和，稀釋至10ml，加5ml95%乙醇、1ml3N鹽酸，在不斷振搖下滴加3ml25%氯化鋇溶液，稀釋至25ml，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的硫酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
分析純：0.025mgSO4；
化學(xué)純：0.050mgSO4。
與5ml樣品溶液I同時(shí)同樣處理。
5、磷化合物：量取5ml溶液I，加10ml水、2滴30%過氧化氫，加熱至沸，在水浴上蒸干，冷卻。殘?jiān)铀芙?，稀釋?0ml，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黃色消失，稀釋至20ml。加 6ml4N硫酸，冷卻。加4ml10%鉬酸銨溶液，搖勻，放置10min。加4ml10%酒石酸溶液，3N鹽酸，2ml1%抗壞血酸溶液，稀釋至40ml，滴加0.4ml新制備的0.5%氯化亞錫溶液，稀釋至50ml，搖勻。所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的磷酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
分析純：0.010mgPO4；
化學(xué)純：0.025mgPO4。
與5ml樣品溶液I同時(shí)同樣處理。
6、草酸鹽：稱取5g樣品，溶于25ml水中（必要時(shí)過濾），加3ml乙酸、10ml95%乙醇，將溶液分成兩等份。1份加1ml10%乙酸鈣溶液，搖勻，放置1h。兩者之透明度應(yīng)無區(qū)別。
7、鈣：原子吸收分光光度法。
儀器條件：
光源：鈣空心陰極燈；
波長(zhǎng)：422.7nm；
火焰：乙炔-空氣。
測(cè)定方法：稱取10g樣品，溶于水，稀釋至100ml。取20ml，共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通則》第二章第2條第（2）款之規(guī)定測(cè)定。
8、鐵：稱取1g 樣品，溶于水，稀釋至25ml。加1ml鹽酸、30mg過硫酸銨及2ml25%硫氰酸銨溶液，用10ml正丁酯萃取，有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的鐵雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
分析純：0.005mgFe；
化學(xué)純：0.020mgFe。
與樣品同時(shí)同樣處理。
9、重金屬：稱取4g樣品，溶于水，用10%氫氧化鈉溶液中和（約6ml），并過量2ml，稀釋至40ml。取30ml，稀釋至45ml，加1ml20%酒石酸鉀鈉溶液，2ml5%硫代乙酰胺溶液鉬酸銨溶液及2ml10%氫氧化鈉溶液，搖勻，放置10min。所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取剩余的10ml樣品溶液及下列數(shù)量的鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
分析純：0.01mgPb；
化學(xué)純：0.02mgPb。
稀釋至45ml，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。
檢驗(yàn)規(guī)則
按GB 619－77《取樣及驗(yàn)收規(guī)則》之規(guī)定進(jìn)行取樣及驗(yàn)收。
包裝及標(biāo)志
1、包裝
按HG 3—119—64《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》之規(guī)定。
內(nèi)包裝形式：G—2、Gz—2、G—3、Gz—3；
外包裝形式：I—1、Ⅱ；
包裝單位：第4、5類。
2、標(biāo)志
按HG 3—119—64之規(guī)定。
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