1、方法概要
本方法是在某一恒定的溫度下，測(cè)定一定體積的液體在重力下流過(guò)一個(gè)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間，粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動(dòng)時(shí)間的乘積，即為該溫度下測(cè)定液體的運(yùn)動(dòng)粘度。在溫度t時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度用符號(hào)表示。
2、儀器與材料
1）儀器
粘度計(jì)：玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)應(yīng)符合SH/T0173《玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件》的要求。也允許采用具有同樣精度的自動(dòng)粘度計(jì)。
毛細(xì)管粘度計(jì)一組，毛細(xì)管內(nèi)徑為0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.2，4.0，5.0和6.0mm。
每支粘度計(jì)必須按JJG155《工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程》進(jìn)行檢定并確定常數(shù)。
測(cè)定試樣的運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的溫度選用適當(dāng)?shù)恼扯葓Dl毛細(xì)管粘度計(jì)，務(wù)必使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200s，內(nèi)徑0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350s。
SYP1003-Ⅵ石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定器。帶有透明壁恒溫浴的運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定器，其高度不小于180mm，容積不小于2L，并且附設(shè)著自動(dòng)攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置。
玻璃水銀溫度計(jì)：符合GB/T514《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》分格為0.1℃。測(cè)定-30℃以下運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，可以使用同樣分格值的玻璃合金溫度計(jì)或其他玻璃液體溫度計(jì)。
秒表：分格為0.1s。用于測(cè)定粘度的秒表、毛細(xì)管粘度計(jì)和溫度計(jì)都必須定期檢定。
2）材料
溶劑油：符合SH0004橡膠工業(yè)用溶劑油要求，以及可溶的適當(dāng)溶劑。
鉻酸洗液。
3）試劑
石油醚：60～90℃，分析純。
95%乙醇：化學(xué)純。
3、準(zhǔn)備工作
1）試樣含有水或機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，在試驗(yàn)前必須經(jīng)過(guò)脫水處理，用濾紙過(guò)濾除去機(jī)械雜質(zhì)。對(duì)于粘度大的潤(rùn)滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵進(jìn)行吸濾，也可以在加熱至50～100℃的溫度下進(jìn)行脫水過(guò)濾。
2）在測(cè)定試樣的粘度之前，必須將粘度計(jì)用溶劑油或石油醚洗滌，然后浸泡一段時(shí)間，空氣晾干后再放入烘箱中烘干。如果粘度計(jì)沾有污垢，就用鉻酸洗液、水、蒸餾水或95%乙醇依次洗滌，然后放入烘箱中烘干或用通過(guò)棉花濾過(guò)的熱空氣吹干。
3）打開運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定器電源，在溫度選擇處按下所需要的溫度數(shù)值，一般選擇40℃，然后在溫控加熱處按下600W和1000W，開始自動(dòng)升溫，再根據(jù)升溫結(jié)果在溫控微調(diào)處把溫度調(diào)至規(guī)定溫度。
4）測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，在內(nèi)徑符合要求且清潔、干燥的毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)裝入試樣
。在裝試樣之前，將大膠頭套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同時(shí)倒置粘度計(jì)，然后將管身1插入裝著試樣的容器中；這時(shí)利用橡皮球在管身6的管口將液體吸到標(biāo)線b，同時(shí)注意不要使管身l，擴(kuò)張部分2和3中的液體發(fā)生氣泡和裂隙。當(dāng)液面達(dá)到標(biāo)線b時(shí)，就從容器里提起粘度計(jì)，并迅速恢復(fù)其正常狀態(tài)，同時(shí)將管身1的管端外壁所沾著的多余試樣擦去，并用橡皮管套在管身1上。
5）將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈?，并用夾子將粘度計(jì)固定在支架上，在固定位置時(shí)，必須把毛細(xì)管粘度計(jì)的擴(kuò)張部分2浸入一半。
6）溫度計(jì)要利用另一只夾子來(lái)固定，務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面，并使溫度計(jì)上要測(cè)溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。
7）使用全浸式溫度計(jì)時(shí)，如果它的測(cè)溫刻度露出恒溫浴的液面，就依照式(1)計(jì)算溫度計(jì)液柱露出部分的補(bǔ)正數(shù)△t，才能準(zhǔn)確地量出液體的溫度：
（1）
式中：k——常數(shù)，水銀溫度計(jì)采用k=0.00016；
H——露出在浴面上的水銀柱高度，用溫度計(jì)的度數(shù)表示；
t1——測(cè)定粘度時(shí)的規(guī)定溫度，℃；
t2——接近溫度計(jì)液柱露出部分的空氣溫度，℃(用另一支溫度計(jì)測(cè)出)。
試驗(yàn)時(shí)取t1減去t2作為溫度計(jì)上的溫度讀數(shù)。
4、實(shí)驗(yàn)步驟
1）將粘度計(jì)調(diào)整成為垂直狀態(tài)，要利用鉛垂線從兩個(gè)相互垂直的方向去檢查毛細(xì)管的垂直情況。經(jīng)恒溫的時(shí)間如表2規(guī)定的時(shí)間。試驗(yàn)的溫度必須保持恒定到±0.1℃。
表2粘度計(jì)在恒溫浴中的恒溫時(shí)間
試驗(yàn)溫度，℃
恒溫時(shí)間，min
80,100
20
40,50
15
20
10
0~-50
15
2）利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身1口所套著的橡皮管將試樣吸到擴(kuò)張部分3，使試樣液面稍高于標(biāo)線a,并且注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張部分3的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。
3）此時(shí)觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況，液面正好流到達(dá)標(biāo)線a時(shí)，開動(dòng)秒表；液面正好流到標(biāo)線b時(shí)，停止秒表。試樣的液面在擴(kuò)張部分3中流動(dòng)時(shí)，注意恒溫浴中正在攪拌的液體要保持恒定溫度，而且擴(kuò)張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡
4）用秒表記錄下來(lái)的流動(dòng)時(shí)間，應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少四次，其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應(yīng)符合如下的要求：在溫度100～15℃測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的±0.5%；在低于15～-30℃測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的±1.5%；在低于-30℃測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的±2.5%然后，取不少于三次的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。
5、計(jì)算
1）在溫度t時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度vt(mm2/s)按式(2)計(jì)算：
?。?）
式中：c-----粘度計(jì)常數(shù)，mm2/s2
----試樣的平均流動(dòng)時(shí)間，S。
例：粘度計(jì)常數(shù)為0.4780mm2/s2，試樣在50℃時(shí)的流動(dòng)時(shí)間為318.0,322.4,322.6和321.0，因此流動(dòng)時(shí)間的算術(shù)平均值為
=（318.0+322.4+322.6+321.0）/4=321.0S，各次流動(dòng)時(shí)間與平均流動(dòng)時(shí)間的允許誤差為（321.0×0.5）/100=1.6S，因此318.0S與平均流動(dòng)時(shí)間只差超過(guò)了1.6S，所以這個(gè)讀數(shù)應(yīng)棄去。計(jì)算平均流動(dòng)時(shí)間時(shí)，只采用322.4,322.6和321.0的觀測(cè)讀數(shù)，它們與算術(shù)平均值之差，都沒有超過(guò)1.6S。于是平均流動(dòng)時(shí)間為=（+322.4+322.6+321.0）/3=322.0S，試樣運(yùn)動(dòng)年度測(cè)定結(jié)果為V50=C=0.4780×322.0=154.0mm2/s
6、精密度
1）重復(fù)性
兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)下列的允許值。
范圍，℃
允許值，%
100~15
算術(shù)平均值的1.0
15~-30
算術(shù)平均值的3.0
-30~-60
算術(shù)平均值的5.0
2）再現(xiàn)性
兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)下列的允許值
范圍，℃
允許值，%
100~15
算術(shù)平均值的2.2
7、報(bào)告
粘度測(cè)定結(jié)果的數(shù)值，取四位有效數(shù)字。
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運(yùn)動(dòng)粘度。
注意事項(xiàng)：
1、經(jīng)常檢查儀器的接地是否良好，以確保人身安全。
2、保持儀器清潔，防止酸、堿、油污等的影響，特別注意防止電器部分受潮。
3、當(dāng)室溫高于20℃時(shí)，如要控制恒溫20℃，則需在浴缸內(nèi)加入低于20℃的冷卻水或碎冰。
4、為防止加熱器干燒，當(dāng)浴缸內(nèi)無(wú)加熱介質(zhì)而開機(jī)時(shí)，開機(jī)后應(yīng)務(wù)必首先設(shè)置加熱介質(zhì)的預(yù)控溫度低于室溫。浴缸內(nèi)介質(zhì)的蒸發(fā)損失應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充，以確保加熱器的浸入深度。
5、儀器出現(xiàn)故障，請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的維修人員維修，切勿亂拆。
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