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卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚胺中的水分

閱讀:1506      發(fā)布時(shí)間:2017-02-09
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---目的---

聚醚胺(PEA)是一類(lèi)主鏈為聚醚結(jié)構(gòu),末端活性官能團(tuán)為胺基的聚合物。聚醚胺可以作為環(huán)氧樹(shù)脂的高性能固化劑,用于生產(chǎn)高強(qiáng)度、高韌性的復(fù)合材料;也可作為聚脲材料的關(guān)鍵組份,在防水涂料體系中也有廣泛應(yīng)用。本試驗(yàn)通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚胺中的水分含量,來(lái)驗(yàn)證AKF-1在測(cè)定其水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

 

---儀器配置---

  1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 鉑電極;

  4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

6.  10μL微量注樣針

7.  5ml樣品進(jìn)樣針;

8.  電子天平(0.1mg)

 

 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);

溶劑:無(wú)水甲醇;

 

---測(cè)定方法---

1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇溶劑,。

2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 加樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后加樣針重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。

 

---儀器參數(shù)---

計(jì)量管體積:20mL

控制精度:3μL(20ml高精度計(jì)量管)

攪拌速度:30

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿(mǎn)警示功能

滴定延時(shí):10

終點(diǎn)延時(shí):10秒

漂移扣除:開(kāi)

終點(diǎn)保持:開(kāi)

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

 

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

 

樣品來(lái)源:

客戶(hù)寄樣

環(huán)境溫度:13

樣品名稱(chēng): 

聚醚胺

滴定度:3.354mg/mL

環(huán)境濕度:45%

 

 

樣品名稱(chēng)

樣品質(zhì)量/mg

消耗試劑/mL

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min

測(cè)量結(jié)果/%

聚醚胺

1003.7

0.552

2:11

0.1846

912.4

0.514

1:41

0.1888

1090.8

0.600

1:41

0.1845

 

結(jié)論:

 

采用AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定聚醚胺中的含水量,采用直接進(jìn)樣法測(cè)量,檢測(cè)快速方便,能有效檢測(cè)出其中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好,樣品有堿性,測(cè)試時(shí)需加pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)。

 

 

 

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上海禾工科學(xué)儀器有限公司

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