影響水分儀精度的因素很多。除樣品性質(zhì)、測(cè)定方法、取樣方法等因素外,還有以下幾點(diǎn)。接下來(lái),簡(jiǎn)單介紹一下。
1.干燥時(shí)間太短:延長(zhǎng)干燥時(shí)間或選擇合適的停機(jī)模式。
2.選擇過(guò)高的溫度或樣品氧化:降低干燥溫度。
3.樣品未*干燥(例如,表面結(jié)皮)。試拌石英砂干燥。
4.樣品不均勻:例如,它們有不同的成分。樣品越不均勻,就需要更多的樣品來(lái)獲得更好的重現(xiàn)性結(jié)果。
5.樣品不斷地沸騰和濺起,改變溫度
6.請(qǐng)清潔加熱燈。當(dāng)加熱燈被污染時(shí),加熱功率無(wú)法*實(shí)現(xiàn)。
7.外部環(huán)境不穩(wěn)定(振動(dòng)等)。
8.溫度傳感器受到污染或損壞。請(qǐng)清洗溫度傳感器。
為了有效提高水分分析儀的準(zhǔn)確性,用戶在操作相關(guān)設(shè)備時(shí)應(yīng)注意以下主要問(wèn)題。
1.滴定速度的設(shè)定應(yīng)先快后慢:首先,滴定速度應(yīng)快,以盡可能縮短試驗(yàn)時(shí)間,然后接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變應(yīng)慢,以提高測(cè)量精度。
2.磁性攪拌速度調(diào)節(jié):在反應(yīng)池中,由于滴定試劑局部加入,且電極不在位,所以攪拌速度很快,直到?jīng)]有湍流形成,以便盡快達(dá)到終點(diǎn)。
3.采樣的準(zhǔn)確性問(wèn)題:在標(biāo)定試劑時(shí),應(yīng)盡可能使用10 mg水和10μl采樣器,既準(zhǔn)確、快速,又能防止水滴粘附。同樣,乙酯與甲醇試劑也有類(lèi)似的問(wèn)題。去除釋放后,應(yīng)注意縮短反應(yīng)池的開(kāi)啟時(shí)間。
4.系統(tǒng)*密封:液體回路部分的連接必須擰緊,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則試劑泄漏會(huì)直接影響試驗(yàn)結(jié)果。其非密封的另一個(gè)問(wèn)題是滴定延遲的結(jié)束是由試驗(yàn)期間試劑吸收空氣水分引起的。
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