煤的發(fā)熱量化驗(yàn)方法（一）

1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測(cè)定方法的地位發(fā)熱量的計(jì)算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥炭、褐煤、煙煤、無(wú)煙煤、焦煤及碳質(zhì)頁(yè)巖。

2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的2通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的版本，凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T  211    煤中全水的測(cè)定方法
GB/T 212    煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722;eqv ISO 1171;1997;eqv ISO 562:1998）
GB/T 214     煤中全硫的測(cè)定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992）
GB/T 476    煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996;eqv ISO 333:1996）
GB/T 483    煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定
GB/T 15460   煤中碳和氫的測(cè)定方法    電量-重量法

3 煤的發(fā)熱量化驗(yàn)方法單位和定義

3.1  
     熱量單位    heat unit
     熱量的單位為焦耳（J）
     1焦耳（J）=1牛頓（N）*1米（m）=1牛.米（N.m）
     發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
3.2 
     彈筒的發(fā)熱量   bomb calorifie value
     單位質(zhì)量的試樣在充過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成 氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、硝酸和硫酸、液態(tài)水已經(jīng)固態(tài)灰時(shí)放出的熱量稱為彈筒的發(fā)熱量。
        注：任何物質(zhì)（包括煤）的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的zui終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個(gè)嚴(yán)密的發(fā)熱量定義，應(yīng)對(duì)燃燒產(chǎn)物的zui終溫度有所規(guī)定（ISO1928規(guī)定為25℃）。但在實(shí)際發(fā)熱量測(cè)定時(shí)，由于具體條件的限制，把燃燒產(chǎn)物的zui終穩(wěn)定的溫度或一個(gè)很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實(shí)的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低（0.4J/g~1.3J/g）。當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量和測(cè)定發(fā)熱量時(shí)，溫度對(duì)燃燒熱的影響可近于*抵消，而無(wú)需加以考慮。
3.3 
      恒容高位發(fā)熱量     gross calorific value at constant volume
     單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)的熱量。
3.4
     恒容地位發(fā)熱量     net calorific value at constant volume

GB/T 213-2003
        單位質(zhì)量的試樣在恒容條件下，在過(guò)量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫，氣態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。
        恒容地位發(fā)熱量即由高位減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。
3.5 
    恒壓地位發(fā)熱量    net calorific value at constant pressure
    單位質(zhì)量的試樣在恒壓的條件下，在過(guò)量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。
3.6
    熱量計(jì)的有效熱容量     effective heat capacity of the calorimeter
    量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫度變化所需的熱量（簡(jiǎn)稱容量）。通常以焦耳每開爾文（J/K）表示。

4  原理
4.1 高位發(fā)熱量
煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計(jì)中進(jìn)行測(cè)定。一定量的分析試驗(yàn)在氧彈熱量計(jì)中，在充有過(guò)氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈熱量計(jì)的熱容量通過(guò)在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來(lái)確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對(duì)點(diǎn)火熱等附加進(jìn)行校正后即可的試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生產(chǎn)熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）即得高位發(fā)熱量。

4.2 低位發(fā)熱量
煤的恒容低位發(fā)熱量和恒壓地位發(fā)熱量可以通過(guò)分析試驗(yàn)的高位發(fā)熱量計(jì)算。計(jì)算恒容低位發(fā)熱量需要知道煤樣中水分和氫的含量。原則上計(jì)算恒壓地位發(fā)熱量還需要知道煤樣中氧和氮的含量。

5   試驗(yàn)室條件
       進(jìn)行發(fā)熱量測(cè)定的試驗(yàn)室，應(yīng)為單獨(dú)房間，不得在同一間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目。
       室溫應(yīng)保持相對(duì)穩(wěn)定，每次測(cè)定溫室變化不應(yīng)超過(guò)1℃，溫室以不超過(guò)15℃~30℃范圍為宜。
      室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開啟門窗。
      試驗(yàn)室做好朝北，以免陽(yáng)光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。

6   試劑和材料
6.1 氧氣（GB 3863） 99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧。
6.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)≈0.1 mol/L
稱取優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉（GB/T 629）4g，溶解于1000mL經(jīng)煮沸冷卻的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒內(nèi)，擰緊蓋子。然后用優(yōu)級(jí)純苯二甲酸氫鉀（GB/T 1257）進(jìn)行標(biāo)定。
6.3 甲基紅指示劑2 g/L。
稱取0.2 g甲基紅（HG 3-958-76），溶解于100mL水中。
6.4   苯甲酸   基準(zhǔn)量熱物質(zhì)。二等或二等以上，經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定或授權(quán)檢定并標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)熱值。
6.5    點(diǎn)火絲    直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應(yīng)該用粗細(xì)均勻，不涂蠟的白棉線。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下：
       鐵  絲 ： 6700 J/g
       鎳鉻絲 ： 6000 J/g
       銅  絲 ： 2500 J/g
       棉  線 ： 17500 J/g

6.6    酸洗石棉絨    使用前在800℃下灼燒30min。
6.7    擦鏡紙    使用前先測(cè)出燃燒熱：抽取3張~4張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒器皿中，然后按常規(guī)方法測(cè)定發(fā)熱量。取3 次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。