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基于UPLC-MSMS的多農(nóng)殘快篩技術(shù)(RSS)的創(chuàng)新性進(jìn)展

閱讀:2798      發(fā)布時(shí)間:2021-11-12
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安捷倫&巨研科技
農(nóng)藥被廣泛用于控制害蟲,包括昆蟲、嚙齒動(dòng)物、雜草、細(xì)菌、霉菌和真菌,以提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)力。但人類生存環(huán)境的安全問題持續(xù)受到關(guān)注。監(jiān)管農(nóng)藥殘留的目標(biāo)是以高通量和低成本來實(shí)現(xiàn)監(jiān)管數(shù)據(jù)質(zhì)量和食品安全的目標(biāo)。

創(chuàng)新的快速Sep篩選技術(shù)(RSS技術(shù))是一種簡(jiǎn)便、高效、便宜的UHPLC-MS/MS方法,它在15分鐘內(nèi)完成一個(gè)蔬果樣品的200多種農(nóng)藥的分析(包括產(chǎn)出報(bào)告)。

在本研究中,前處理操作采用FaPEx SPE一步通過凈化技術(shù),5分鐘完成過柱操作,萃取液經(jīng)0.22μm濾膜后,直接上機(jī)到UPLC-MS/MS分析。
安捷倫特別為RSS技術(shù)開發(fā)儀器分析方法,在5分鐘內(nèi)分析200種農(nóng)藥;同時(shí),借助iTAS智能結(jié)果判讀軟件,自動(dòng)讀取安捷倫的串級(jí)質(zhì)譜儀產(chǎn)生的原始數(shù)據(jù),產(chǎn)出報(bào)告,大大提高了數(shù)據(jù)處理的效率。(部分藥劑需要人工復(fù)核)

實(shí)驗(yàn)條件:

FaPEx SPE柱前處理凈化步驟:

儀器分析條件

1290 Infinity II HPLC System Conditions 
色譜柱: Agilent Poreshell SB-C18, 2.1X50mm, 1.9µm 
流動(dòng)相 A: 5mM NH4CO2H and 0.1% Formic acid 
in water 
流動(dòng)相 B: 5mM NH4CO2H in methanol 
柱溫: 40 °C 
梯度程序: (Flow rate: 0.15~0.2 mL min-1 with 
splitter from 0.7 mL min-1 ) 

Ultivo LC/TQ - MS/MS System Conditions 
離子源: AJS, Fast switch mode
霧化氣: 55psi
Dry gas: 10 L min-1
Dry gas Temperature: 225℃
Sheath gas: 11 L min-1
Sheath gas Temperature: 300℃
噴嘴電壓: 0V (Positive); 500V (Negative)
毛細(xì)管電壓: 4500V (Positive & Negative)


結(jié)果與討論:

RSS技術(shù)由三部分組成:FaPEx SPE一步通過法凈化柱,Study Manager流程控制軟件和iTAS智能結(jié)果判讀技術(shù)。

超過98%的農(nóng)藥回收率在50-110%范圍內(nèi),單標(biāo)定點(diǎn)快速定性分析的篩選檢測(cè)限(SDL)為10.0 ng mL-1或50.0 ng mL-1。

若用標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線做農(nóng)殘的定量分析,定量限達(dá)到1.0-2.0 ng mL-1。此外,農(nóng)產(chǎn)品中的定量測(cè)定獲得了良好的精密度和線性(數(shù)據(jù)未顯示)。

結(jié)論:
RSS技術(shù)中的梯度洗脫程序和動(dòng)態(tài)MRM模式被用于同時(shí)識(shí)別200個(gè)農(nóng)藥,精度在20%以下,R2值在線性范圍內(nèi)優(yōu)于0.99(使用Ultivo系統(tǒng)優(yōu)化,未顯示數(shù)據(jù))。
創(chuàng)新的RSS技術(shù)可用于所有領(lǐng)域,安捷倫的串級(jí)質(zhì)譜儀提供了一種超快,高選擇性、高靈敏度的食品安全檢測(cè)分析方法,使用該方法定性和定量分析農(nóng)產(chǎn)品中的多種農(nóng)藥。

參考文獻(xiàn):
[1] FaPEx Multipesticide Residue Extraction Kit for
Minimizing Sample Preparation Time in Agricultural
Produce., Journal of AOAC INTERNATIONAL, Volume,
Issue 6, 2019, Page 1864-1876.
[2] Possibilities and Limitation of Isocratic Fast Liquid
Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Analysis
of Pesticide Residue in Fruits and Vegetables.,
Chromagraphia (2019) 82: 235-250.


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