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茶葉香辛料類(lèi)基質(zhì)多農(nóng)殘 LC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法

閱讀:2206      發(fā)布時(shí)間:2022-11-11
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茶葉香辛料類(lèi)基質(zhì)   多農(nóng)殘  LC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法
步驟GB 23200.113-2018

SPE柱法:石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱

GB 23200.113-2018

QuEChERS法

FaPEx-tea 一步法凈化SPE柱法
1稱(chēng)取5g樣品,于100mL離心管中1、稱(chēng)取2g樣品,于50mL離心管中1、稱(chēng)取1g樣品,于50mL離心管中
2加10mL水混勻,靜置30min2、加10mL水混勻,靜置30min2、加2mL水混勻,靜置10min
3加入20mL乙腈,高速勻漿2min3、加入15mL醋酸乙腈溶液,加入6g無(wú)水硫酸鎂,1.5g醋酸鈉及1顆均質(zhì)子,劇烈振蕩1min3、加入10mL酸化乙腈溶液,劇烈振蕩30秒
4加入5-7g氯化鈉,劇烈振蕩數(shù)次4、離心5min4、取5mL萃取上清液到FaPEx-tea SPE柱中,每秒1滴過(guò)柱
5離心5min5、吸取8mL上清液到15mL離心管中,管內(nèi)有1200mg硫酸鎂、400mgPSA、400mgC18和200mgGCB5、取1mL流出液氮吹至近干
6準(zhǔn)確吸取5mL上清液于100mL茄形瓶中,旋蒸至1mL左右6、渦旋混勻1min6、加1mL丙酮-正己烷溶液復(fù)溶
7轉(zhuǎn)移1mL到試管,氮吹濃縮至近干,待凈化7、離心5min7、過(guò)微孔濾膜,上機(jī)到GC-MS/MS分析
8用5mL乙腈-甲苯溶液預(yù)洗SPE柱,棄去流出液8、吸取2mL上清液于10mL試管中,氮吹至近干
9接150mL雞心瓶,將待凈化試樣用3mL乙腈-甲苯溶液洗滌至SPE柱中9、加入內(nèi)標(biāo)溶液及1mL乙酸乙酯復(fù)溶
10再用2mL-乙腈甲苯溶液洗滌,轉(zhuǎn)移到柱中10、過(guò)微孔濾膜,上機(jī)到GC-MS/MS分析
11重復(fù):將待凈化試樣用3mL乙腈-甲苯溶液洗滌至SPE柱中
12重復(fù):再用2mL-乙腈甲苯溶液洗滌,轉(zhuǎn)移到柱中
13柱上加50mL儲(chǔ)液器,用25mL乙腈甲苯溶液淋洗SPE柱
14收集流出液于150mL雞心瓶中,旋蒸至近干
15加入內(nèi)標(biāo)溶液,加入2.5mL乙酸乙酯復(fù)溶
16過(guò)微孔濾膜,上機(jī)到GC-MS/MS分析
比較項(xiàng)目SPE柱法QuEChERS法FaPEx 一步法凈化SPE柱法
來(lái)源GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208種GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208種

GB 23200.121-2021 LC-MSMS法

331種
農(nóng)殘快速萃取方法(TFDAP0011.00) 373種

GC-MS/MS和LC-MS/MS法

覆蓋基質(zhì)類(lèi)型1、蔬菜、水果、食用菌

2、谷物、油料和堅(jiān)果、茶葉、香辛料

PS:不同基質(zhì)類(lèi)型,步驟略有區(qū)別

1、蔬菜、水果、食用菌和糖料

2、谷物、油料和堅(jiān)果

3、茶葉、香辛料

PS:不同基質(zhì)類(lèi)型,步驟略有區(qū)別

1、蔬果、香辛植物等其他新鮮植物

2、高葉綠素類(lèi)新鮮植物

3、含蠟、油脂、糖類(lèi)比較高的植物

4、干豆類(lèi)及谷類(lèi)

5、茶類(lèi)、香辛料及其他干燥植物

PS:不同基質(zhì)類(lèi)型,步驟略有區(qū)別

操作步驟16GC-MS/MS法 10
LC-MS/MS法 8
GC-MS/MS法 7
LC-MS/MS 5
效率5-7小時(shí)/每批20個(gè)樣品2小時(shí)/每批20個(gè)樣品1小時(shí)/每批20個(gè)樣品
耗材

設(shè)備

100mL離心管,振蕩器、離心機(jī)、旋蒸儀、氮吹儀、石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱、茄形瓶、雞心瓶、50mL儲(chǔ)液器50mL離心管,振蕩器、渦旋儀、離心機(jī)、氮吹儀、6g無(wú)水硫酸鎂,1.5g醋酸鈉及1顆均質(zhì)子、1200mg硫酸鎂、400mgPSA、400mgC18和200mgGCB50mL離心管,振蕩器、氮吹儀,F(xiàn)aPEx-tea專(zhuān)用柱
溶劑10mL水,20mL乙腈,5-7g氯化鈉,40mL乙腈-甲苯溶液,2.5mL乙酸乙酯10mL水,15mL醋酸乙腈溶液,1mL乙酸乙酯溶液2mL水,10mL酸化乙腈溶液,1mL丙酮-正己烷溶液
費(fèi)時(shí)間的步驟4次加入溶劑,靜置30min,1次離心,2次振蕩混勻,2次溶劑轉(zhuǎn)移,6次淋洗,2次旋轉(zhuǎn),2次氮吹3次加入溶劑,靜置30min,2次離心,2次振蕩混勻,2次溶劑轉(zhuǎn)移,2.0mL上清液氮吹近干3次加入溶劑,靜置10min,1次振蕩混勻,1次溶劑轉(zhuǎn)移,1.0mL上清液氮吹近干
耗材明細(xì)石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱不同基質(zhì)的適用配方,見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

下面以“茶葉基質(zhì)"舉例

1、FaPEx-tea 綠茶專(zhuān)用柱,80%以下發(fā)酵程度

2、FaPEx-bkt 紅茶專(zhuān)用柱,紅茶黑茶普洱茶

3、FaPEx-gen 一般蔬果類(lèi)通用SPE柱

4、FaPEx-chl 高葉綠素類(lèi)通用SPE柱

5、FaPEx-cer 干豆谷物類(lèi)通用SPE柱

參考資料:
1、GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
2、GB 23200.121-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
3、食品中殘留農(nóng)藥檢驗(yàn)方法-農(nóng)藥快速萃取方法(TFDAP0011.00) FaPEx 373種





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