建立了95種農(nóng)藥化合物準(zhǔn)確定性、定量的MRM數(shù)據(jù)庫(kù); 在此基礎(chǔ)上, 比較了QuEChERS法和FaPEx法對(duì)保 健食品原料中多殘留農(nóng)藥檢測(cè)結(jié)果的影響。結(jié)果表明, 不同的樣品前處理方式會(huì)造成待測(cè)液中基質(zhì)的差異, 從而產(chǎn) 生不同的基質(zhì)效應(yīng), 影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。FaPEx法在保證較好檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下, 可有效去除雜質(zhì), 減少對(duì)儀 器的污染程度, 延長(zhǎng)儀器使用壽命; 同時(shí), 該方法大大縮短了前處理時(shí)間, 減少了有機(jī)溶劑的使用量, 對(duì)保健食品原 料中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)提供了一定的參考意義。
目前，隨著新型農(nóng)藥的不斷出現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室面臨的 問(wèn)題在于，能否通過(guò)單次分析復(fù)雜樣品基質(zhì)，實(shí)現(xiàn) 10-9濃度水平多殘留農(nóng)藥的檢出限；同時(shí)，樣品前處 理應(yīng)當(dāng)簡(jiǎn)化，這也是影響保健食品原料的質(zhì)量安全性 的關(guān)鍵因素[1]。
QuEChERS方法是目前國(guó)內(nèi)外普遍使用的農(nóng)藥殘 留的檢測(cè)手段，但其步驟相對(duì)較為復(fù)雜，且其放熱現(xiàn) 象導(dǎo)致低沸點(diǎn)目標(biāo)物降解；石墨化碳黑的加入，使得 平面環(huán)狀的農(nóng)藥在分散基質(zhì)萃取中被強(qiáng)烈吸附，這些因素都影響到結(jié)果的準(zhǔn)確與否。
此外，基質(zhì)效應(yīng)的存 在是農(nóng)殘檢測(cè)一直面臨的一個(gè)問(wèn)題。羅俊霞等[2]研究 表明，基質(zhì)效應(yīng)在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留時(shí)普遍存在，且含 P＝O鍵的化合物比含P＝S鍵的化合物的基質(zhì)效應(yīng)明 顯；王連珠等[3]也證明了多殘留農(nóng)藥分析中采用基質(zhì) 匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)定量能較好地補(bǔ)償基質(zhì) 效應(yīng)。對(duì)于保健食品原料而言，基質(zhì)的復(fù)雜多樣性 （脂肪、色素、糖類以及一些不溶性雜質(zhì)等），且化合物揮發(fā)性、極性強(qiáng)弱均存在差異，因此樣品前處理的選擇不但關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且關(guān)系到對(duì) 儀器本身造成的損害程度。
試驗(yàn)在2015版《中國(guó)藥典》通則的基礎(chǔ)上，將規(guī) 定的QuEChERS法前處理結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定藥 材、飲片及制劑中76種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)種類增加到 95種。通過(guò)對(duì)GC/MS/MS條件的優(yōu)化，建立了95種農(nóng) 藥化合物高分辨的MRM數(shù)據(jù)庫(kù)；在此基礎(chǔ)上，比較了 QuEChERS法與FaPEx法對(duì)3種保健食品原料中農(nóng)藥殘 留的影響。相比前者，F(xiàn)aPEx法不但縮短了樣品前處 理時(shí)間，提高了工作效率，而且節(jié)省了有機(jī)溶劑的使 用量，減少了環(huán)境污染，同時(shí)具有較好的基質(zhì)凈化效 果，減少了對(duì)儀器的污染，提高了儀器的使用壽命， 為目前保健食品原料中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)研究及安全性評(píng)價(jià)提供一定的數(shù)據(jù)資料及信息支持。
試驗(yàn)參考2015版《中國(guó)藥典》通則規(guī)定的氣相色 譜質(zhì)譜法測(cè)定藥材、飲片及制劑中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方 法，通過(guò)對(duì)氣相色譜及質(zhì)譜條件優(yōu)化，建立了95種農(nóng) 藥化合物準(zhǔn)確定性、定量的MRM數(shù)據(jù)庫(kù)；在此基礎(chǔ)上，分別比較了QuEChERS法和FaPEx法對(duì)保健食品原 料中多殘留農(nóng)藥檢測(cè)結(jié)果的影響，同時(shí)考察了對(duì)基質(zhì) 效應(yīng)的影響。
結(jié)果表明，不同的樣品前處理方式會(huì)造 成待測(cè)液中基質(zhì)的差異，從而產(chǎn)生不同的基質(zhì)效應(yīng)。 基質(zhì)的存在，會(huì)影響到目標(biāo)化合物的響應(yīng)值，從而直 接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。FaPEx法相比QuEChERS 法，在保證較好的準(zhǔn)確度的前提下，更能有效去除雜 質(zhì)，減少了對(duì)儀器的污染程度，延長(zhǎng)儀器使用壽命； 同時(shí)，相對(duì)簡(jiǎn)易的前處理步驟顯著提高了檢測(cè)效率、 減低了對(duì)人體健康和環(huán)境污染的危害。
該研究結(jié)果對(duì)保健食品原料中農(nóng)藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的完善提供了一定 的參考意義，但是對(duì)于結(jié)果偏差較大的個(gè)別農(nóng)藥化合 物，其檢測(cè)方法還有待后續(xù)進(jìn)一步的研究。
研究過(guò)程參考論文
保健食品原料中多殘留農(nóng)藥基質(zhì)凈化技術(shù)研究 馬永龍1 ，周勇2 ，虞苗3 ，吳纖愫2 ，鄭國(guó)平2 ，鄧尚貴1 1. 浙江海洋大學(xué)（舟山 316022）；2. 舟山市食品藥品檢測(cè)檢驗(yàn)研究院（舟山 316021）； 3. 浙江省農(nóng)藥檢定管理所（杭州 310021）
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