如何減少氣相色譜儀分析中的誤差問題?
閱讀:1336 發(fā)布時間:2019-12-25
如何減少氣相色譜儀分析中的誤差問題?
氣相色譜儀在實驗室中是一種常見的分析儀器,因其靈敏度高、應(yīng)用范圍廣而被實驗人員廣泛使用。不可避免的,在分析中也會產(chǎn)生一定的誤差,以下是氣相色譜儀分析中減少誤差的六種方法。
1、載氣:載氣是氣相色譜分析的di一步,氣體的純度會影響到氣相色譜儀的靈敏度,因此要求氣體的純度要在99.999%(俗稱5個9)以上。氣體中的雜質(zhì)會產(chǎn)生基線噪聲和鬼峰,粒狀雜質(zhì)會使得氣路控制系統(tǒng)失靈,進而造成分析結(jié)果的誤差。因此,在氣相色譜儀分析中,首先必須保證氣體的高純度,氣體需要經(jīng)過嚴格的凈化才能使用。
2、進樣口:進樣口的作用就是將樣品準確的導(dǎo)入氣相色譜儀的系統(tǒng)中,樣品在氣化過程中要求不發(fā)生任何化學變化,這樣才能保證分析結(jié)果的準確。而樣品在氣化中會受到一些因素的影響,主要是隔墊、密封墊和襯管的性能會對樣品氣化產(chǎn)生影響。
3、取樣:取樣要具有代表性,這樣分析結(jié)果才具有代表性。因此,取樣并不是在某一個部位上直接運用工具取下來的,而是在取不同層次不同部位的樣品混合在儀器,同時要保證混合的均勻。氣相色譜儀
4、進樣:首先確保進樣針的清潔,將進樣針浸入溶劑中清潔,或是定期對進樣針進行清洗;其次是進樣量的多少,要根據(jù)襯管的大小選擇合適的進樣量,并且還要選擇合適的氣化溫度;后是進樣技術(shù),必須根據(jù)實際樣品的具體情況選擇合適的進樣技術(shù),選擇合適的進樣針插入速度、深度、位置等,提高分析結(jié)果的準確性。
5、杜絕人為誤差:在操作過程中,操作人員有時會產(chǎn)生主觀誤差、過失誤差,這樣對分析結(jié)果的準確性產(chǎn)生了一定的不良影響。因此操作人員必須要以嚴謹?shù)膽B(tài)度面對氣相色譜分析,在實驗前檢查儀器設(shè)備的完好性,認真操作,杜絕操作失誤現(xiàn)象的出現(xiàn)。
6、輔助進樣設(shè)備:全自動頂空進樣器能很好的杜絕人為的操作失誤,程序設(shè)定好,從取樣到進樣全程自動化操作,確保了進樣量、進樣時間的高度一致性,大大減少了誤差。氣相色譜儀