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橡膠制品的硫化時(shí)間及正硫化時(shí)間的確定方法
橡膠制品的硫化時(shí)間及正硫化時(shí)間的確定方法
1. 定義
1.1 橡膠制品硫化時(shí)間
在一定的溫度、模壓下，為了使膠料從塑性變成彈性，且達(dá)到交聯(lián)密度大化，物理機(jī)械性能化所用的時(shí)間叫橡膠制品硫化時(shí)間。通常不含操作過程的輔助時(shí)間。
硫化時(shí)間是和硫化溫度密切相關(guān)的，在硫化過程中，硫化膠的各項(xiàng)物理、力學(xué)性能達(dá)到或接近點(diǎn)時(shí)，此種硫化程度稱為正硫化或宜硫化。在一定溫度下達(dá)到正硫化所需的硫化時(shí)間稱為正硫化時(shí)間，一定的硫化溫度對(duì)應(yīng)有一定的正硫化時(shí)間。當(dāng)膠料配方和硫化溫度一定時(shí)，硫化時(shí)間決定硫化程度，不同大小和壁厚的橡膠制品通過控制硫化時(shí)間來(lái)控制硫化程度，通常制品的尺寸越大或越厚，所需硫化的時(shí)間越長(zhǎng)。
2. 硫化時(shí)間的設(shè)定方法
2.1 正硫化時(shí)間的測(cè)試
膠料正硫化時(shí)間的測(cè)試方法有：
2.1.1 物理 -化學(xué)法（包括游離硫測(cè)定法和溶脹法）；
2.1.2 物理 - 力學(xué)性能測(cè)定法（包括定伸應(yīng)力法、拉伸強(qiáng)度法、定伸強(qiáng)度法、抗張積法、壓縮變形法、綜合取值法等）；
2.1.3 儀器法（包括門尼粘度法、硫化儀法）等。
目前常用的是硫化儀法。通過硫化儀測(cè)試，可以得到膠料的正硫化時(shí)間。
2.2 制品硫化時(shí)間的確定
2.2.1 若制品厚度為 6mm 或小于 6mm ，并且，膠料的成形工藝條件可以認(rèn)為是均勻受熱狀態(tài)，那么，制品的硫化時(shí)間與硫化曲線中所測(cè)得的正硫化時(shí)間相同（溫度一致的情況下，即加硫溫度使用硫化儀測(cè)試的溫度）；
2.2.2 若制品壁厚大于 6mm ，每增加 1mm 的厚度，則測(cè)試的正硫化時(shí)間增加 1min ，這是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)。例如，一橡膠制品，其厚度為 22mm ，試片測(cè)試的正硫化時(shí)間為6min （溫度設(shè)定為 150 ℃），那么，在 150℃硫化時(shí)，該制品的硫化時(shí)間為 6+（22-6）×1=22min。這時(shí)間不包括操作過程的輔助時(shí)間。
3. 二段加硫時(shí)間設(shè)定
3.1 定義
為了達(dá)到合理的制造工藝和合理成本，把橡膠硫化分為一段、二段兩個(gè)過程來(lái)完成的工藝方法，其第二段的工藝就是所謂的二段加硫。一段硫化主要是使制品得到定形，然后將未100% 正硫化狀態(tài)而得到定形的制品集中起來(lái)進(jìn)行二段硫化。這樣，提升了一段硫化的效率，二段硫化的集中處理，也提升了效率，節(jié)省了能源。
3.2 二段硫化時(shí)間的設(shè)定
除合理成本考量，對(duì)于特種橡膠如 Silicone 膠、 FKM 橡膠，其正硫化過程的時(shí)間較長(zhǎng)，正常工藝均采用二段硫化。
以下是一些經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)：
NR，一般不采用二段加硫。因其非常容易產(chǎn)生硫化返原現(xiàn)象。如需要建議在 10 0℃以內(nèi)，2 小時(shí)左右；
SBR，BR一般采用 100-120 ℃， 1-2 小時(shí)；
NBR，EPDM（硫磺硫化）一般采用 140-150 ℃ 2-4 小時(shí)；
EPDM (過氧 ) 一般采用 150-160 ℃ 2-4 小時(shí)；
Silicone 一般采用 200-230 4-8 小時(shí)；
FKM一般采用 200-230 8-12 小時(shí)。
橡膠正硫化時(shí)間的確定
正硫化又稱硫化， 是指硫化過程中膠料綜合性能達(dá)到的階段。正硫化點(diǎn)（也稱正硫化時(shí)間），是指達(dá)到正硫化所需的短時(shí)間。
橡膠工業(yè)中測(cè)定正硫化點(diǎn)（正硫化時(shí)間）的方法很多。在工藝上常用的測(cè)定方法可分為物理 - 化學(xué)法、物理機(jī)械性能法和儀器法三大類。
物理化學(xué)法可分為：
1 、游離硫測(cè)定法
此法是分別測(cè)定各種不同硫化時(shí)間下試片中的游離硫量，然后繪出游離硫量 - 時(shí)間曲線， 從曲線上找出游離硫量小值所對(duì)應(yīng)的時(shí)間為正硫化時(shí)間。此法簡(jiǎn)單方便，但由于反應(yīng)并非全部構(gòu)成有效交聯(lián)鍵（如分子間的硫環(huán)等），因此所得結(jié)果誤差大，而且不適于非硫黃硫化的膠料，僅適于硫黃交聯(lián)的天然膠。
2、溶脹法（膨潤(rùn)試驗(yàn)法）
此法是將不同硫化時(shí)間的試片，軎于適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ绫?、汽油等）中，在恒溫下?jīng)過一定時(shí)間達(dá)到溶脹平衡后，將試片取出稱量，然后計(jì)算出溶脹率（溶脹增重率），并繪成溶脹曲線，
溶脹率（脹潤(rùn)率）的計(jì)算公式：
溶脹率＝（ G2－G1）÷G1×100%
式中： G1——試片溶脹前的質(zhì)量， g；
G2 ——試片溶脹后的質(zhì)量， g。
對(duì)于天然膠，溶脹曲線呈 V字形（因?yàn)樵谶^硫化情況下，由于復(fù)原的原因，溶脹率又復(fù)增大），曲線的低點(diǎn)為正硫化點(diǎn)。對(duì)于合成膠來(lái)說，曲線形狀類似于漸近線，其轉(zhuǎn)折點(diǎn)處為正硫化點(diǎn)。
橡膠具有在溶劑中溶脹的特性，溶脹程度隨交聯(lián)度增大而減少，在充分交聯(lián)時(shí)，將出現(xiàn)低值。
溶脹法是*為測(cè)定正硫化的標(biāo)準(zhǔn)方法，由此法測(cè)定的正硫化點(diǎn)，為理論正硫化點(diǎn)。