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掃描電鏡下的陶瓷材料
陶瓷是一種無機非金屬材料，其主要成分一般為金屬氧化物、氮化物、硼化物等，原料易得，制品通常具有良好的耐腐蝕性、高耐磨性、高硬度，是日常生活中十分常見的一種材料。從傳統(tǒng)陶瓷到現(xiàn)代先進陶瓷，陶瓷的蹤跡涵蓋了從藝術(shù)作品、生活用品到電子器件、航空航天材料等各個領(lǐng)域。
陶瓷材料通常以無機非金屬粉末為原料進行制備，粉體的化學(xué)成分、物相組成決定了制得陶瓷材料的基本性能，而粉體粒度級配、顯微形貌則決定了其加工性能的好壞。粒徑和比表面積是生產(chǎn)過程中描述粉體性能的重要表征指標(biāo)，但粉體粒徑跟比表面積之間的對應(yīng)關(guān)系比較復(fù)雜，受其形狀因子和粒徑分布的影響較大。借助掃描電子顯微鏡（SEM），可以方便地對粉體原料的微觀形貌進行分析，以描述其粒徑和比表面積之間的關(guān)系，并且，利用飛納電鏡顆粒統(tǒng)計分析測量系統(tǒng)（ParticleMetric）還可以直接對粉體一次粒徑進行統(tǒng)計，得到更真實的粒徑分布。除此之外，配有能譜儀（EDS）的掃描電鏡（SEM）還可以對粉體的成分進行分析，得到其化學(xué)組分信息。
陶瓷粉體經(jīng)過處理后可以直接成型或配置成漿料成型，傳統(tǒng)陶瓷一般使用黏土礦物作為黏結(jié)劑進行拉胚成型，先進陶瓷材料需要對成分進行精確控制，一般使用有機膠黏劑輔助成型。常用的成型方式包括干壓成型、等靜壓成型、注射成型、注模成型、流延成型等，成型后的胚體經(jīng)過干燥便可送入窯爐進行燒結(jié)。
燒結(jié)是陶瓷材料生產(chǎn)過程中極為重要的工序，燒結(jié)氣氛、升降溫速率、保溫時間等都對成品瓷的性能有重要影響。燒結(jié)過程本質(zhì)上是陶瓷致密化的過程，包含了晶粒的長大和氣孔的排出，掃描電鏡的重要作用便在于對晶粒尺寸的測量、氣孔狀態(tài)的分析、晶粒形貌的觀察、晶界形貌和成分的分析、顯微缺陷的分析等，通過對這些特征結(jié)構(gòu)的分析，可以對陶瓷制品性能提升和工藝優(yōu)化進行指導(dǎo)。
對于使用有機膠黏劑的陶瓷制品，燒結(jié)過程可細分為排膠、燒結(jié)和冷卻三個階段。在燒結(jié)階段中，根據(jù)具體的物料配比和燒結(jié)工藝不同，物質(zhì)可能通過氣相傳質(zhì)、固相傳質(zhì)或液相傳質(zhì)的方式傳輸，原子在晶體表面吸附生長，形成螺旋狀的生長臺階并不斷長大，這個過程中往往伴隨著晶界的移動和氣孔、雜質(zhì)的排除。如下圖 4 所示案例為燒結(jié)后陶瓷表面 SEM 圖，可以清楚的看到晶粒上的生長臺階和氣孔，通過對臺階間距 / 數(shù)量、氣孔 / 分布的分析，可以為燒結(jié)工藝的改進提供依據(jù)。
先進陶瓷材料根據(jù)其材料本征性質(zhì)的不同往往具備不同的電磁聲光熱特性，可以用于制備具有不同功能的電子元器件。例如 MLCC，是一種典型的應(yīng)用于表面貼裝技術(shù)的陶瓷被動元器件，在電容器外電極封端的過程中，由于工藝或人員的問題可能會導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)異常，利用掃描電子顯微鏡可以快速的對異常部位進行原因排查。
如下圖 5 所示為 MLCC 電容器端頭電極異常黑點原因排查的過程，通過 Phenom SEM 首先在光學(xué)模式下定位到異常點，然后切換到背散射電子（BSE）成像模式，背散射電子對于成分變化十分敏感，可以觀察到在黑點區(qū)存在一些成分不同于電極的異常，并且可以觀察到表面鍍錫層比較疏松，存在裂紋。利用 EDS 對異常區(qū)域進行成分分析，可以發(fā)現(xiàn)在異常區(qū)首先存在一些有機污染物（C 元素富集區(qū)），區(qū)域的中間部位 Sn 元素較少、O 元素較多，推測為鍍錫層氧化形成黑點，此種缺陷無法通過清洗去除，并且可能導(dǎo)致產(chǎn)品的易焊性下降。
在電子元器件的失效分析過程中，除了利用到SEM 外，有時還需要利用到離子研磨設(shè)備進行制樣，以排除樣品表面氧化層、應(yīng)力層的干擾。
如下圖 6 所示為 MLCC 內(nèi)電極的異常分析過程，利用離子研磨處理后再利用 SEM 和 EDS 分析，可以清楚的觀察到在鎳電極外層氧含量明顯偏高，存在氧化現(xiàn)象，形成了一層連續(xù)的氧化鎳。
